化妆品中丙烯酰胺检测方案(液相色谱仪)

月旭科技(上海)股份有限公司 化妆品中丙烯酰胺的测定 GB/T29659-2013 1、适用范围 本标准规定了化妆品中丙烯酰胺的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于膏霜、乳液、化妆水等皮肤护理类化妆品中丙烯酰胺的测定。(本实验样品为化妆水) 参考标准： 《GB/T 29659-2013化妆品中丙烯按胺的测定》 2、溶液的配置 1)5%甲醇水溶液：量取10mL甲醇， 190mL水，混匀。 2)丙烯酰胺标准储备液：：称取5mg丙烯酰胺，用甲醇溶液定容至10mL，配制成 500ug/mL的标准储备液。 3)丙烯酰胺标准工作液：吸取 0.2mL丙烯酰胺标准储备液，用甲醇溶液定容至10mL，配制成10pg/mL 的标准工作液。 3、提取步骤 准确称取 1.0g化妆品试样(精确至0.01g)于 50mL 离心管中，加入10mL 5%甲醇水溶液，涡旋1min， 超声提取 20min， 于4000r/min 离心20min，取上层清液经 0.22 um 微孔滤膜过滤，滤液作为待测样液。 4、注意事项 1)加标水平：1.0g样品中加入 0.1mL 10ug/mL标准工作液，因此加标水平为1.0mg/kg，最终机度数为 0.1ug/mL. 2)若提取过程难以获得上清液，可加入氯化钠破乳。 5、色谱条件 5.1高效液相色谱条件 色谱柱：月旭UltimateR XB-C18， 4.6×250mm， 5um 流动相：甲醇-水(5+95)，等度洗脱 流速：0.5mL/min 柱温：30℃ 进样羊： 20uL 检测波长：210nm 6、色谱图或者加标回收率结果 图1.丙烯酰胺空白加标1.0mg/kg 图谱 峰名称 保留时间 峰面积 峰高 相对峰面积 拖尾因子 分离度 塔板数 min mAU*min mAU % (EP) (EP) (EP) 丙烯酰胺 9.297 0.4342 2.81 100.00 1.12 n.a. 23401 图2.化妆品样品空白图谱 图3.化妆品样品加标 1.0mg/kg 图谱 表1.加标回收率表 物质 加标水平 平均回收率 RSD 值(n=2) 丙烯酰胺 1.0mg/kg 101.03% 0.34% 7、相关产品信息 货号 名称 规格 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，袋装，未灭菌，50mL， 50/包 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶带书写处11.6*32mm1一2·级水解玻璃 100pk 00201-31043 液相色谱柱 UltimateQXB-C18，4.6×250mm，5um 00802-02201 针头式过滤器 进口NY，13mm*0.22um，100pk 丙烯酰胺标准品 CAS：79-06-1 海松江启迪漕河泾(中山)科技园紫荆园楼 1）5%甲醇水溶液：量取 10mL 甲醇，190mL 水，混匀。 2）丙烯酰胺标准储备液：称取 5mg 丙烯酰胺，用甲醇溶液定容至 10mL，配制 成 500μg/mL 的标准储备液。 3）丙烯酰胺标准工作液：吸取 0.2mL 丙烯酰胺标准储备液，用甲醇溶液定容至 10mL，配制成 10μg/mL 的标准工作液。