护肤油中大麻二酚含量测定检测方案(其它色谱仪及分离设备)

护肤油中大麻二酚含量测定 -AL-N 适用范围 本方法适用护肤油中大麻二酚含量的高效液相色谱检测方法。 溶液的配置 乙腈饱和的正己烷溶液：乙腈和正己烷各100mL，混匀，静置，取上层溶液即可。 正己烷饱和的乙腈溶液：乙腈和正己烷各100mL，混匀，静置，取下层溶液即可。 大麻二酚标准储备液100mg/L：称取5mg大麻二酚标准品，用甲醇定容至10mL，配制成500μg/mL的标准储备液。 大麻二酚标准工作液10mg/L：吸取0.2mL大麻二酚标准储备液，用甲醇定容至10mL，配制成10μg/mL的标准工作液。 提取步骤 准确称取0.3 g护肤油（精确至0.001g）于15 mL离心管中，加入3ml乙腈饱和的正己烷溶解，再加入3ml正己烷饱和的乙腈，涡旋混匀，4000r/min 离心5min，取下层乙腈层；正己烷层再次加入3ml正己烷饱和的乙腈重复提取一遍，合并乙腈层，待净化 净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® Alumina-N小柱，规格：1000mg/6mL 活化：10ml乙酸乙酯，5mL乙腈，弃去； 上样：全部上样，收集； 洗脱：15mL 乙酸乙酯，合并收集； 浓缩：于常温氮吹至干，加入1ml乙腈复容，过0.22μm NY微孔滤膜，供上机检测。 注意事项 加标水平：0.3g样品中加入100μL 10μg/mL标准工作液，因此加标水平为3.33mg/kg，最终机度数为 1.0μg/mL。 色谱条件 6.1高效液相色谱条件 色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18, 4.6*150mm ,5μm 流动相：0.015mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH4.0）-乙腈=25：75 流速：1.0mL/min 柱温：30℃ 进样量：10μL 色谱图或者加标回收率结果 图1.大麻二酚1.0mg/L图谱 图2.护肤油空白样品图谱 图3.护肤油样品加标3.33mg/kg图谱 图4.护肤油阳性样品（稀释1000倍）图谱 表1.加标回收率表 物质 加标水平 平均回收率 RSD值（n=2） 护肤油 3.33mg/kg 83 2.67 物质 含量 护肤油（阳性） 51mg/g 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00518-20007 SPE小柱 Welchrom® Alumina-N,1000mg/6ml,30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00201-31041 液相色谱柱 Ultimate® XB-C18, 4.6*150mm ,5μm 00802-02201 针头式过滤器 进口NY,13mm*0.22μm,100pk #1 适用范围本方法适用护肤油中D麻二酚含量的高效液相色谱检测方法。 #2 净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® Alumina-N，1000mg/6mL；活化：10mL乙酸乙酯，5mL乙腈，弃去；上样：全部上样，收集；洗脱：15mL乙酸乙酯，合并收集；浓缩：于常温氮吹至干，加入1mL乙腈复容，过0.22μm NY微孔滤膜，供上机检测。 #3 色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18, 4.6*150mm ,5μm；流动相：0.015mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH4.0）-乙腈=25：75；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL。 #4 色谱图或者加标回收率结果#5 相关产品信息