护肤油中大麻二酚含量测定 -AL-N 适用范围 本方法适用护肤油中大麻二酚含量的高效液相色谱检测方法。 溶液的配置 乙腈饱和的正己烷溶液:乙腈和正己烷各100mL,混匀,静置,取上层溶液即可。 正己烷饱和的乙腈溶液:乙腈和正己烷各100mL,混匀,静置,取下层溶液即可。 大麻二酚标准储备液100mg/L:称取5mg大麻二酚标准品,用甲醇定容至10mL,配制成500μg/mL的标准储备液。 大麻二酚标准工作液10mg/L:吸取0.2mL大麻二酚标准储备液,用甲醇定容至10mL,配制成10μg/mL的标准工作液。 提取步骤 准确称取0.3 g护肤油(精确至0.001g)于15 mL离心管中,加入3ml乙腈饱和的正己烷溶解,再加入3ml正己烷饱和的乙腈,涡旋混匀,4000r/min 离心5min,取下层乙腈层;正己烷层再次加入3ml正己烷饱和的乙腈重复提取一遍,合并乙腈层,待净化 净化步骤 SPE柱:月旭Welchrom® Alumina-N小柱,规格:1000mg/6mL 活化:10ml乙酸乙酯,5mL乙腈,弃去; 上样:全部上样,收集; 洗脱:15mL 乙酸乙酯,合并收集; 浓缩:于常温氮吹至干,加入1ml乙腈复容,过0.22μm NY微孔滤膜,供上机检测。 注意事项 加标水平:0.3g样品中加入100μL 10μg/mL标准工作液,因此加标水平为3.33mg/kg,最终机度数为 1.0μg/mL。 色谱条件 6.1高效液相色谱条件 色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18, 4.6*150mm ,5μm 流动相:0.015mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH4.0)-乙腈=25:75 流速:1.0mL/min 柱温:30℃ 进样量:10μL 色谱图或者加标回收率结果 图1.大麻二酚1.0mg/L图谱 图2.护肤油空白样品图谱 图3.护肤油样品加标3.33mg/kg图谱 图4.护肤油阳性样品(稀释1000倍)图谱 表1.加标回收率表 物质 加标水平 平均回收率 RSD值(n=2) 护肤油 3.33mg/kg 83 2.67 物质 含量 护肤油(阳性) 51mg/g 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00518-20007 SPE小柱 Welchrom® Alumina-N,1000mg/6ml,30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,50mL,50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,15mL,50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00201-31041 液相色谱柱 Ultimate® XB-C18, 4.6*150mm ,5μm 00802-02201 针头式过滤器 进口NY,13mm*0.22μm,100pk #1 适用范围本方法适用护肤油中D麻二酚含量的高效液相色谱检测方法。 #2 净化步骤SPE柱:月旭Welchrom® Alumina-N,1000mg/6mL;活化:10mL乙酸乙酯,5mL乙腈,弃去;上样:全部上样,收集;洗脱:15mL乙酸乙酯,合并收集;浓缩:于常温氮吹至干,加入1mL乙腈复容,过0.22μm NY微孔滤膜,供上机检测。 #3 色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18, 4.6*150mm ,5μm;流动相:0.015mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH4.0)-乙腈=25:75;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL。 #4 色谱图或者加标回收率结果#5 相关产品信息