护肤油中大麻二酚含量检测方案(液相色谱仪)

月旭科技(上海))股份有限公司 护肤油中大麻二酚含量测定 -AL-N 1、适用范围 本方法适用护肤油中大麻二酚含量的高效液相色谱检测方法。 2、溶液的配置 1)乙腈饱和的正己烷溶液：：乙腈和正己烷各100mL，混匀，静置，取上层溶液即可。 2)正己烷饱和的乙腈溶液：：乙腈和正己烷各100mL，混匀，静置，取下层溶液即可。 3)大麻二酚标准储备液100mg/L：称取 5mg 大麻二酚标准品，用甲醇定容至10mL，配制成 500ug/mL 的标准储备液。 4)大麻二酚标准工作液10mg/L：吸取0.2mL大麻二酚标准储备液，用甲醇定容至10mL， 配制成 10ug/mL 的标准工作液。 3、提取步骤 准确称取0.3g护肤油(精确至0.001g)于15 mL 离心管中，加入3ml乙腈饱和的正己烷溶解，再加入3ml正己烷饱和的乙腈，涡旋混匀， 4000r/min 离心5min， 取下层乙腈层；；正己烷层再次加入3ml正己烷饱和的乙腈重复提取一遍，合并乙腈层，待净化 4、净化步骤 SPE柱：月旭 WelchromQ Alumina-N小柱，规格：1000mg/6mL 活化：10ml乙酸乙酯，5mL乙腈，弃去； 上样：全部上样，收集； 洗脱：：15mL乙酸乙酯，i，合并收集； 浓缩：：于常温氮吹至干，加入1ml乙腈复容，过0.22um NY微孔滤膜，供上机检测。 5、注意事项 1)加标水平：0.3g样品中加入100pL 10ug/mL 标准工作液，因此加标水平为3.33mg/kg， 最终机度数为 1.0ug/mL。 6、色谱条件 6.1高效液相色谱条件 色谱柱：月旭UltimateQ XB-C18， 4.6*150mm，5um 流动相： 0.015mol/L 磷酸二氢钠缓冲液 (pH4.0)-乙腈=25：75 流速：1.0mL/min 柱温：30℃ 进样羊：10uL 7、色谱图或者加标回收率结果 Time [min] 图1.大麻二酚 1.0mg/L图谱 图2.护肤油空白样品图谱 图3.护肤油样品加标 3.33mg/kg 图谱 图4.护肤油阳性样品(稀释1000倍)图谱 表1.加标回收率表 物质 加标水平 平均回收率 RSD值(n=2) 护肤油 3.33mg/kg 83 2.67 物质 含量 护肤油(阳性) 51mg/g 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00518-20007 SPE 小柱 WelchromRAlumina-N，1000mg/6ml，30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，袋装，未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，袋装，未灭菌，15mL， 50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 彤明短螺纹广口样品瓶带书写处11.6*32mm一级水解玻璃 100pk 00201-31041 液相色谱柱 UltimateQ XB-C18，4.6*150mm，5um 00802-02201 针头式过滤器 进口NY，13mm*0.22um，100pk 海松江启迪漕河泾(中山)科技园·紫荆园楼 1）乙腈饱和的正己烷溶液：乙腈和正己烷各 100mL，混匀，静置，取上层溶液 即可。 2）正己烷饱和的乙腈溶液：乙腈和正己烷各 100mL，混匀，静置，取下层溶液 即可。 3）大麻二酚标准储备液 100mg/L：称取 5mg 大麻二酚标准品，用甲醇定容至 10mL，配制成 500μg/mL 的标准储备液。 4）大麻二酚标准工作液 10mg/L：吸取 0.2mL 大麻二酚标准储备液，用甲醇定容 至 10mL，配制成 10μg/mL 的标准工作液。