猪肉中乙酰氨基酚检测方案(液相色谱仪)

月旭科技(上海)i股份有限公司 猪肉中对乙酰氨基酚的测定 GB 29683-2013 1、适用范围 适用于牛、羊、猪的肌肉、肝脏和肾脏组织中对乙酰氨基酚残留量测定(该实验选用基质为猪肉) 参考标准： 《GB 29683-2013食品安全国家标准动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定高效液相色谱法》 2、溶液的配置 )标准储备液：取对乙酰氨基酚 5mg， 用甲醇溶解并定容至10mL， 溶度为500 ug/mL，，于-20℃储存。 2) 标准工作液：吸取 0.02mL标准储备液，用流动相溶解并定容至10mL，溶度为1 ug/mL。 3) 5%甲醇水溶液：取5mL甲醇，加水定容至100mL。 )(0.05mol/L 乙酸铵溶液：称取3.15g乙酸铵，加水溶解至1000mL。 3、提取步骤 称取试样5g(精确至0.01g)， 于 50mL 具塞离心管中，加入20mL乙酸乙酯，涡旋混匀， 8000r/min 离心 5min， 吸取上清液于浓缩瓶中，残渣中加入10mL乙酸乙酯，重复提取一遍，合并提取液，于45℃旋蒸至干，用3mL甲醇溶解，加入5mL正己烷，混匀，静置分层，弃去正己烷层，取下层液，，于45℃水浴氮吹至干，用6mL水溶解残余物，彳，待净化。 ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) ( Add：上海市松江区明南路 85 号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10 号 邮 楼 邮编：201600 ) ( Add： ：浙 江省 金华 市 婺城 区 双林南 街 1 16 6 8 编 ： 3 2 1 10 0 0 0 ) ( 号 Tel：400-81001- -6 69)69E--1m ail：lingyuyu@weelchm na at.com ) 4、1净化 SPE 小柱：月旭 Welchrom@ BRP小柱， 规格：60mg/3mL 活化：3mL甲醇，3mL水，弃去 上样：全部上样，弃去 淋洗：3mL水， 3mL5%甲醇水弃去 洗脱：4mL甲醇 洗脱液于40℃氮吹至干，用流动相定容至1mL， 待测。 5、注意事项 1)加标水平：5g样中加入100uL 1ug/mL标准工作液，复溶至1mL上机，因此加标水平为 0.02mg/kg， 最终机度数为 0.1mg/L。 6、色谱条件 色谱柱：月旭UItimateQ XB-C18，4.6x250mm，5um 流动相：甲醇：0.05mol/L 乙酸铵溶液=2：8 流速：1mL/min 柱温：30℃ 进样量：50uL 波长：250nm 7、'、色谱图或者加标回收率结果 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：上海市松江区明南路85号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10号邮楼 邮编：201600 Add：：浙江省金华市婺城区双林南街11668 编：32110000 号T(el：400-81001--669)69E--m ail：lingyuyu@ weelch mnaat.com 图1. 对乙酰氨基酚 0.1mg/L图谱 峰名称 保留时间 峰面积 峰高 相对峰面积 拖尾因子 塔板数 min mAU*min mAU % EP (USP) 对乙酰氨基酚 7.313 0.303 2.140 100 1.01 16844 图2.猪肉样品空白图谱 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：上海市松江区明南路85号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10号邮楼 邮编：201600321 000 Add：：浙江省金华市婺城区双林南往街11668 编： 10 Tel：400-81C01--669)69E--1m ail：lingyuyu@ weelchmnaat.com 图3.猪肉样加标 0.02mg/kg 图谱 表1.加标回收率表 名称 加标水平 mg/kg 平均回收率% RSD%(n=2) 对乙酰氨基酚 0.02 97 4.70 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00522-20009 SPE小柱 Welchrom@ BRP，60mg/3mL，50pk 00837-05006 50mL 螺口尖底离心管 离心管一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，袋装，未灭菌，50mL， 50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，袋装，未灭菌， 15mL， 50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 Add：上海市松江区明南路85号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10号楼邮 邮编：201600 Add：：浙江省金华市婺城区双林南街11668 编：32110000 T(el：400-81C0--669)69E--1m ail：lingyuyu@weelchmnaat.com 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔 6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶带书写处11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00201-31043 液相色谱柱 UltimateRXB-C18，4.6x250mm，5um 对乙酰氨基酚标准品 CAS 号：103-90-2 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：：浙江省 婺城区双林南 ( Add：上海市松江区明南路 85 号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10 号 楼 邮编：201600 金华 市 街 1 6 8 邮 号 3 2 1 0 0 0 Te 6 l：400-86 1C01- - 9)69E- -1m ail：lingyuyu@weelchm na at.com ) 16 编： 10 1) 标准储备液：称取对乙酰氨基酚 5mg，用甲醇溶解并定容至 10mL，溶 度为 500 μg/mL，于-20℃储存。 2) 标准工作液：吸取 0.02mL 标准储备液，用流动相溶解并定容至 10mL， 溶度为 1 μg/mL。 3) 5%甲醇水溶液：取 5mL 甲醇，加水定容至 100mL。 4) 0.05mol/L 乙酸铵溶液：称取 3.15g 乙酸铵，加水溶解至 1000mL。