水中丙烯酰胺检测方案(固相萃取仪)

水质中有机检测样品前处理的测定解决方案 水中丙烯酰胺的测定 解决方案 全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水中的丙烯酰胺 个自动固相萃取；高校液夜色谱-联质谱；丙烯酰胺 丙烯酰胺为白色结晶固体，易溶丁水和乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂中。丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体，聚丙烯酰胺是是种水溶性高分子聚合物，， 主要应用于水的净化处理方面。近年米，聚丙烯酰胺在我国水处理方面应用越米越广泛，虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的，但其单体的毒性却是被肯定的。丙烯酰胺己被国家癌症中心(IARC)列为IV类致癌物，其具有神经毒性、生殖和发育毒性。在生活饮用水和地表水小，丙烯酰胺主要来源丁使用有丙烯酰胺单体残留的聚丙烯酰胺絮凝剂。由于丙烯酰胺的危害较交，它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的《生活饮用水卫生标准》 (GB5749-2006)和《地表水环境质量标准》GB3838-2002)都规定了丙烯酰胺的限值。 本文依据DB/T 563-2013《水质 丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》采用睿科FOTECTOR PLUS全自动固相萃取仪完成水中丙烯酰胺的富集和洗脱，再结合高校液相色谱-串联质谱进行定性定量检测，避免了气相色谱法繁琐的溴化衍生-液液萃取过程。在0.5UG/L的加标水平下，丙烯酰胺的回收率在78.8%-87.9%之间，RSD值小于10%，表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点，适合生活饮用水和地表水中丙烯酰胺的测定。 丙烯酰胺为白色结晶固体，易溶于水和乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂中。丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体，聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子聚合物，主要应用于水的净化处理方面。近年来，聚丙烯酰胺在我国水处理方面应用越来越广泛，虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的，但其单体的毒性却是被肯定的。丙烯酰胺已被国家癌症中心(IARC) 列为IV类致癌物，其具有神经毒性、生殖和发育毒性。在生活饮用水和地表水中，丙烯酰胺主要来源于使用有丙烯酰胺单体残留的聚丙烯酰胺絮凝剂。由于丙烯酰胺的危害较大，它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的《GB5749-2006生活饮用水卫生标准》和《GB3838-2002地表水环境质量标准》都规定了丙烯酰胺的限值。 本文文据《DB/T 563-2013水质丙烯酰胺的测定高效液效色谱-质谱/质谱法》采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪完成水中丙烯酰胺的富集和洗脱，再结合高校液相色谱-串联质谱进行定性定量检测，避免了气相色谱法繁琐的溴化衍生-液液萃取过程。在0.5ug/L的加标水平下，丙烯酰胺的回收率在78.8%-87.9%之间， RSD值小于10%，表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点，适合生活饮用水和地表水中丙烯酰胺的测定。 仪器、耗材与试剂 仪器 睿科EVA 80高通量全自动平行浓缩仪 睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪 Agilent 1290+6470 三重四级杆串联质谱仪 耗材 活性炭固相萃取柱 (ProElutSDH， 500mg/6mL) 试剂 甲醇 (HPLC)，超纯水：电阻率大于18.2MQ 标准物质：丙烯酰胺，纯度不低于95% 三；样品前处理 ·分别用10mL甲醇和10mL水以4mL/min的速度活化固相萃取柱； 命令 溶剂 排出 流速(mL/min) 体积(mL) 时间(min) 清洗样品通道 甲醇 2.8 活化 甲醇 有机废液4 10 3.1 活化 水 废水 4 10 3.1 上样 废水 2 50 27.8 气推 废水 80 20 1.6 吹干 30 清洗注射泵 甲醇 60 5 0.5 洗脱 甲醇 收集 1 10 10.5 气推 收集 5 5 1.6 结束 图-1 Fotector Plus水中丙烯酰胺的固相萃取方法 用睿科EVA80高通量全自动平行浓缩仪在40°℃的条件下将洗脱液浓缩至近干，加入1mL水涡旋混匀，转移至进样小瓶上机检测。 表-1丙烯酰胺标准添加(0.5ug/L)回收率 化合物 Ri (%) R2(%) Rs (%) Avg (%) RSD (%) 丙烯酰胺 78.8 84.3 87.9 83.7 5.5 一结果与讨论 采用三重四级级质谱作为检测器相较于《HJ 697-2014水质丙烯酰胺的测定气相色谱法》具有更高的灵敏度和更好的抗干扰能力，并且避免了气相色谱法繁琐的溴化衍生-液液萃取过程。 本实验采用的睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪用精密的注射泵来控制活化和洗脱的体积，取得了优异的回收率和RSD结果，主要是因为通过正压上样，活化、洗脱、上样等步骤流速稳定可控；完全实现固相萃取全过程的自动化，无需人为介入。 Raykol 睿科集团股份有限公司 RayKol Group Corp.， Ltd. 网址： www.raykol.com 电话：400-885-1816 邮箱： info@raykol.com 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知◎睿科集团股份有限公司 2020年10月版 PAGE | 丙烯酰胺为白色结晶固体，易溶于水和乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂中。丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体， 聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子聚合物，主要应用于水的净化处理方面。近年来，聚丙烯酰胺在我国水处理方 面应用越来越广泛，虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的，但其单体的毒性却是被肯定的。丙烯酰胺已被国家癌症 中心（IARC）列为IV类致癌物，其具有神经毒性、生殖和发育毒性。在生活饮用水和地表水中，丙烯酰胺主要 来源于使用有丙烯酰胺单体残留的聚丙烯酰胺絮凝剂。由于丙烯酰胺的危害较大，它已被我国列入水中优先控 制的污染物。我国的《GB5749-2006 生活饮用水卫生标准》和《GB3838-2002 地表水环境质量标准》都规定 了丙烯酰胺的限值。