水中氨基甲酸酯类农药检测方案(固相萃取仪)

水质中有机检测样品前处理的测定解决方案 水中3种氨基甲酸酯类农药的测定 解决方案 全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水中3种氨基甲酸酯类农药 介自动固相萃取；液相色谱-三重儿极杆质谱；氨基甲酸酯 氨基甲酸酯农药是一类高效的广谱杀虫剂，在农作物保护中发挥着重要作用，约占据15%的世界杀虫剂市场份额，且使用量逐年增长。氨基甲酸酯类农药虽然不是剧毒物质，但国际癌症研究机构在2007年把氨基甲酸酯类列为2A类致癌物。由丁其在水中溶解度较高，所以检测水中的氨基甲酸酯类农药对保障人体的健康|分1必要。我国在《地下水质量标准》 (GB/T 14848-2017)中规定地下水将克百威和涕灭威作为特定项目进行监测。 本文参考《HJ 827-2017水质氨基甲酸酯类农药的测定超高效液相色谱-三重四极杆质谱法》采用全自动固相萃取设备对地下水中的克百威、涕火威和甲甲威进行富集，高效液相色谱--申联质谱法进行检测。在0.5UG/L的加标水平下，样品回收率在79.7-98.5%之间， RSD值小于6.0%，表明该方法具有操作简单、无需人为值守、准确性和平行性好等优点，能满足生活饮用水、地表水和地下水中氨基甲酸酯类农药的检测。 氨基甲酸酯农药是一类高效的广谱杀虫剂，在农作物保护中发挥着重要作用，占据约15%的世界杀虫剂市场份额，且使用量逐年增长。氨基甲酸酯类农药虽然不是剧毒物质，但国际癌症研究机构在2007年把氨基甲酸酯类列为2A类致癌物。由于其在水中溶解度较高，所以检测水中氨基甲酸酯类农药对保障人体健康十分必要。我国在《地下水质量标准》 (GB/T 14848-2017)中规定地下水将克百威和涕灭威作为特定项目进行监测。 本文参考《HJ827-2017水质氨基甲酸酯类农药的测定超高效液相色谱-三重四极杆质谱法》采用全自动固相萃取设备对地下水中的克百威、涕灭威和甲萘威进行富集，高效液相色谱-串联质谱法进行检测。在0.5ug/L的加标水平下，样品回收率在79.7-98.5%之间， RSD值小于6.0%，表明该方法具有操作简单、无需人为值守、准确性和平行性好等优点，能满足生活饮用水、地表水和地下水中氨基甲酸酯类农药的检测。 !仪器、耗材与试剂 仪器 睿科EVA 80高通量全自动平行浓缩仪 睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪 睿科Auto Prep200全自动液体处理工作站 耗材 HLB固相萃取柱 (RayCure，500mg/6mL， 货号： RC-204-36477) 高效液相色谱(HPLC)Agilent 1260，质谱检测器((MS) Agilent 6410 液相色谱柱： Agilent EC-C18 (3.0×50mm，2.7um) 试剂 甲醇(HPLC)，甲酸(A(ARR))、超纯： 标准溶液的配制 使用睿科Auto Prep 200全自动液体处理工作站实现标准品的全自动化配制，可将购买的单标母液(100mg/L)通过工作站的配液模式，配制成浓度为1mg/L的工作中间液，紧接着可通过程序设置，吸取该工作液，配制一条浓度分别为0.5pg/L， 1.0pg/L， 5.0pg/L，10pg/L和50ug/L的标准工作曲线。 图1 Auto Prep200 液体工作站配标程序 全自动固相萃取仪 Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪 固相萃取柱 HLB (RayCure， 500mg/6mL) 活化 甲醇、水 淋洗 水 洗脱 甲醇 用10mL甲醇、水以5mL/min速度活化固相萃取柱； ·取10mL水样以5mL/min的速度上样； 用10mL水以5mL/min速度淋洗柱子； ·调节氮气压力为25psi，时间为30min， 吹干小柱中残留的水分； 命令 溶剂 排出 流速(mL/min) 体积(mL) 时间(min) 活化 甲醇 有机废液 2.6 活化 水 废水 5 10 2.6 大体积上样 废水 5 10 27.8 淋洗 水 废水 5 10 2.6 气推 废水 80 20 1.6 吹干 30 清洗注射泵 甲醇 40 5 0.5 洗脱 甲醇 收集 2 10 5.6 气推 收集 1 3 3.5 气推 收集 60 20 1.6 结束 ·用10mL甲醇以2mL/min速度洗脱，收集洗脱液。详细步骤见图-2； 图-2 Fotector Plus水中3种氨基甲酸酯类农药固相萃取方法 ·用睿科EVA 80高通量全自动平行浓缩仪在40C的条件下将洗脱液浓缩至近干，然后用超纯水定容至1mL，涡旋后过滤膜，转移至进样小瓶上机检测。 检测条件 液质条件 色谱柱 AgilentEC-C18 (3.0×50mm，2.7um) 流速 0.300 mL/min 流动相 A：0.1%甲酸水，B：甲醇 柱温 40°℃ 进样体积 2pL 簇电压 4000V 雾化压力 35 psi 吹扫气 11L/min 氮气温度 350℃ 梯度洗脱 起始5%的甲醇保持2min， 3min内升至20%的甲醇保持1min，然后8min升至80% 的甲醇保持2 min； 1 min内降至5%甲醇保持1 min 离子模式 ESI正模式 =方法可行性验证 为了验证该方法的回收率，本实验向自来水(100mL)中加入3种氨基甲酸酯类农药混标 (0.1mg/L， 5uL) 进行加标回收验证(n=3)，实验结果如表-1所示。在0.5ug/L的加标水平下，三种化合物的回收率在79.7%-98.5%之间，相对标准偏差小于6.0%，满足标准对加标回收率的要求。 表-13种氨基甲酸酯类农药的加标回收率及RSD值 化合物 R1 R2 R3 Avg. RSD 涕灭威 90.33 85.21 89.53 88.36 3.12 克百威 84.64 85.89 79.71 83.41 3.92 甲萘威 98.35 90.34 88.5 92.4 5.67 本实验采用睿睿Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪，采用全自动固相萃取净化技术，是一款针对现代实验室大批量样品前处理应用而生的全自动固相萃取净化设备。前处理过程直接替代手动操作，完全的自动化无人值守，机械式重复运行模式，流速精确控制。 Raykol 睿科集团股份有限公司 RayKol Group Corp.， Ltd. 网址： www.raykol.com 电话：400-885-1816 邮箱： info@raykol.com 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知◎睿科集团股份有限公司 2020年10月版 PAGE| 氨基甲酸酯农药是一类高效的广谱杀虫剂，在农作物保护中发挥着重要作用，占据约15%的世界杀虫剂市场份额，且使用量逐年增长。氨基甲酸酯类农药虽然不是剧毒物质，但国际癌症研究机构在2007年把氨基甲酸 酯类列为2A类致癌物。由于其在水中溶解度较高，所以检测水中氨基甲酸酯类农药对保障人体健康十分必要。 我国在《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）中规定地下水将克百威和涕灭威作为特定项目进行监测。