水中2,4-滴和灭草松检测方案(浓缩仪)

水质中有机检测样品前处理的测定解决方案 地下水中的2，4-滴和灭草松的测定 解决方案 全自动固相萃取-高效液相色谱法测定地下水中的2，4-滴和灭草松 全自动固相萃取；液相色谱法；2，4-滴；灭草松 2，4-滴属丁内吸性除草剂，灭草松是-种触杀型具选择性的苗后除草剂，两者都具有高效和除草广谱等优点，广泛用来除去人多数禾本科作物以及许多大粒种子作物中的阔叶杂草。火草松和2，4-滴在土壤巾残留期较长，移动性能较大，可随着降水量的增大而引起地下水的污染。我国《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006也规定了生活饮用水中2，4-滴和灭草松的限值，因此检测水中2，，4-滴和灭草松的含量具有重要意义。 本文参考《CJ/T141-2018 城镇供水水质标准检验方法》采用全自动固相萃取设备对水中的灭草松和2，4-滴进行富集，高效液液色谱法进行检测。在2，4-滴10UG/L、灭草松4 UG/L的加标水平下，样品回收率在84.5-93.5%之间， RSD值小于5.0%，表明该方法具有操作简单、有机溶剂用量少、准确性和平行性好等优点，能满足生活饮用水和地下水中2，4-滴和灭草松的检测要求。 地下水中的2，4-滴和灭草松的测定 2，4-滴属于內吸性除草剂，灭草松是一种触杀型具选择性的苗后除草剂，两者都具有高效和除草广谱等优点，广泛用来除去大多数禾本科作物以及许多大粒种子作物中的阔叶杂草。灭草松和2，4-滴在土壤中残留期较长，移动性能较大，可随着降水量的增大而引起地下水的污染。我国《GB 5749-2006生活饮用水卫生标准》规定了生活饮用水中2，4-滴和灭草松的限值。 本文参考 《CJ/T 141-2018 城镇供水水质标准检验方法》采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪对水中的灭草松和2，4-滴进行富集，高效液相色谱法进行检测。在2，4-滴10ug/L、灭草松4ug/L的加标水平下，样品回收率在84.5-93.5%之间， RSD值小于5.0%，表明该方法具有操作简单、有机溶剂用量少、准确性和平行性好等优点，能满足生活饮用水和地下水中2，4-滴和灭草松的检测要求。 三仪器、耗材与试剂 仪器 睿科EVA80高通量全自动平行浓缩仪 睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪 睿科Auto Prep 200全自动液体处理工作站 耗材 HLB固相萃取柱 (RayCure， 500mg/6mL， 货号： RC-204-36477) 高效液相色谱仪： Waters 2695，带二极管阵列检测器 液相色谱柱： Waters BEH-C18 (2.1×100mm，1.7um) 试剂 甲醇(HPLC)，盐酸(AR)，超纯水 三：样品前处理 标准溶液的配制 使用睿科Auto Prep 200全自动液体处理工作站实现标准品的全自动化配制，可将购买的单标母液(1000mg/L)通过工作站的配液模式，配制成浓度为100mg/L的工作中间液，紧接着可通过程序设置，吸取该亥作液，配制一条浓度分别为10ug/L， 20.0ug/L， 50.0ug/L， 100ug/L和500ug/L的标准工作曲线。 样品富集与净化 取500mL水样，用盐酸调节pH<2，振荡混匀。 活化 固相萃取小柱分别用5 mL甲醇和10mL水以5mL/min速度活化； ·以10mL/min的速度上样； ·10mL水以10mL/min速度淋洗柱子； 调节氮气压力为25psi，时间为30min，吹干小柱中残留的水分； ·用5mL甲醇以1mL/min速度洗脱，收集洗脱液。详细步骤见图-1； 浓缩 ·用睿科EVA 80高通量全自动平行浓缩仪在40℃的条件下将洗脱液浓缩至约0.5mL，然后用甲醇定容至1mL，转移至进样小瓶上机检测。 固相萃取净化条件 全自动固相萃取仪 Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪 固相萃取柱 HLB (RayCure， 500 mg/6mL) 活化 甲醇、水 淋洗 水 洗脱 甲醇 命令 溶剂 排出 流速 (mL/min) 体积(mL) 时间(min) 活化 甲醇 有机废液5 5 1.4 活化 水 废水 5 10 2.6 大体积上样 废水 10 510 76.8 淋洗 水 废水 10 10 1.6 气推 废水 80 20 1.6 吹干 30 清洗注射泵 甲醇 10 5 0.9 洗脱 甲醇 收集 1 5 5.4 气推 收集 1 3 3.5 气推 收集 60 20 1.6 结束 检测条件 图-1Fotector Plus水中2，4-滴和灭草松固相萃取方法 液相色谱条件 色谱柱 Waters BEH-C18 (2.1×100 mm，1.7um) 流速 0.300 mL/min 流动相 A：0.1%甲酸水，B：甲醇 柱温 40C 进样体积 10 uL 梯度洗脱 起始40%的甲醇，3 min内升至90%的甲醇，保 紫外检测器波长 持1 min， 然后3.5min降至40%的甲醇 212nm和280 nm 方法可行性验证 为了验证该方法的回收率，本实验取纯净的地下水(500mL)加入灭草松和2，4-滴混标 (1mg/L， 10uL)进行加标回收验证(n=3)，实验结果如表-1所示。在2，4-滴10ug/L、灭草松4ug/L的加标水平下，两种化合物的回收率在84.5%-93.5%之间，相对标准偏差小于5.0%，满足标准对加标回收率的要求。 表-1灭草松和2，4-滴的加标回收率及RSD值 化合物 R1 R2 R3 Avg. RSD 2，4-滴 92.3 93.2 89.5 91.7 2.0 灭草松 84.6 85.8 89.7 86.7 2.7 =结果与讨论 本实验采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪取得了优异的回收率和RSD结果，主要是睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪采用精密的注射泵来控制活化和洗脱的体积；通过正压上样，活化、洗脱、上样流速稳定可控；前处理过程直接替代手动操作，完全的自动化无人值守，仪器在夜间也可以运行，机械式重复运行模式，流速精确控制。结构紧凑，，可直接放入通风橱，避免裸露使用危害实验员的身体健康。 Raykol 睿科集团股份有限公司 RayKol Group Corp.， Ltd. 网址： www.raykol.com 电话：400-885-1816 邮箱： info@raykol.com 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知◎睿科集团股份有限公司 2020年10月版 PAGE 2,4-滴属于內吸性除草剂，灭草松是一种触杀型具选择性的苗后除草剂，两者都具有高效和除草广谱等优 点，广泛用来除去大多数禾本科作物以及许多大粒种子作物中的阔叶杂草。灭草松和2,4-滴在土壤中残留期较 长，移动性能较大，可随着降水量的增大而引起地下水的污染。我国《GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准》 规定了生活饮用水中2,4-滴和灭草松的限值。