水中双酚A前处理检测方案(浓缩仪)

水质中有机检测样品前处理的测定解决方案 水中双酚A的测定PAGE |44 解决方案 全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水中双酚A 介自动固相萃取；高效液相色谱-中联质谱；双酚A 双酚A (BISPHENOL A， BPA) 具有优异的表面活性，被广泛用七化妆品和个人护理用品、工业清洗剂及乳化剂、纺织品及皮革处理剂和生物杀灭剂的生产，要通过工艺进入到环境中。双酚A具有较强的亲脂性，因其化合物结构与动物及人类的雌性激素相似、，口进入动物及人体内会干扰内分泌的正常作用，是典型的内分泌干扰物(EDCS)。H前，双酚A采用GC/MS测定时往往需要进行衍生化等繁琐的前处理过程，而采用LC-MS/MS法因灵敏度高且无需进行衍生化，在内分泌干扰物分析中应用越来越广泛。 本文通过采用全自动固相萃取仪富集、洗脱水样中的双酚A，A，高效液相色谱-串联质谱进行测定，外标法定量。在3个不同浓度的加标水平下，，双酚A的回收率在82.6%~94.7%之间， RSD值小于10%，说明该方法可满足水中痕量双酚A的检测要求。 双酚A (bisphenol A， BPA) 具有优异的表面活性，被广泛用于化妆品和个人护理用品、工业清洗剂及乳化剂、纺织品及皮革处理剂和生物杀灭剂的生产，主要通过工艺进入到环境中。双酚A具有较强的亲脂性，因其化合物结构与动物及人类的雌性激素相似，一旦进入动物及人体内会干扰内分泌的正常作用，是典型的内分泌干扰物(EDCs)。目前，双酚A采用GC/MS测定时往往需要进行衍生化等繁琐的前处理过程，而采用LC-MS/MS法因灵敏度高且无需进行衍生化，在内分泌干扰物分析中应用越来越广泛。 本文通过采用全自动固相萃取仪富集、洗脱水样中的双酚A，高效液相色谱-串联质谱进行测定，外标法定量。在3个不同浓度的加标水平下，双酚A的回收率在82.6%~94.7%之间，RSD值小于10%，说明该方法可满足水中痕量双酚A的检测要求。 仪器、试剂与耗材 仪器 睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪 睿科EVA 80高通量全自动平行浓缩仪 Agilent 1260-6410高效液相色谱-串联质谱仪 耗材 C18固相萃取柱(RayCure， 500 mg/6mL， 货号： RC-204-16004) 试剂 醇(HPLC)；超纯水 三样品前处理 ·依次用10mL甲醇、10mL水以5.0mL/min的速度活化固相萃取柱。 活化 上样 ·取水样1000mL，调节pH为6左右，加入50mL甲醇摇匀，超声10分钟。 富集 ·以10mL/min的速度经C1g固相萃取小柱富集。 吹干 用氮气以30psi的压力吹干柱子20分钟。 ·用10mL甲醇以1.0mL/min的速度洗脱，收集 洗脱 洗脱液。 ·将洗脱液用睿科EVA 80高通量全自动氮吹浓缩浓缩)仪在40℃、1L/min的条件下浓缩至约0.25mL。 定容 ·用纯水定容至1.0 mL， 过滤膜后上机检测。 命令 溶剂 排出 流速(mL/min) 体积(mL) 时间(min) 清洗样品通道 甲醇 2.8 活化 甲醇 有机废液 5 10 2.6 活化 水 废水 5 10 2.6 大体积上样 废水 10 1100 165.3 淋洗 水 废水 10 10 1.6 气推 废水 80 20 1.6 吹干 20 清洗注射泵 甲醇 60 5 0.5 洗脱 甲醇 收集 1 10 10.5 气推 收集 20 10 1.3 结束 图1 Fotector Plus固相萃取方法 三结果与讨论 若出现回收率较差的情况可用甲醇清洗样品瓶壁，脱水干燥后与洗脱液合并，然后氮吹再定容。 本实验采用睿科Fotector Plus全自动固相萃仪取得了优异的回收率和RSD结果，因为睿科全自动固相萃取仪采用精密的注射泵来控制活化和洗脱的体积，通过正压上样，活化、洗脱、_上样流速稳定可控；多个通道同步进行萃取，处理样品通量高。此外仪器在夜间也可以运行，大幅提高了工作效率。 检测条件 液相色谱/质谱联用仪条件 三方法可行性验证 在空白纯水中加入低、中、高3种浓度的双酚A标准品溶液，采用上述样品制备方法进行富集，每个加标浓度做4个平行，计算所得平均回收率与精密度，结果见表-1。 表-1加标回收率和精密度 从表-1可以看出，3个加标浓度下双酚A的平均回收率在82.6%~94.7%之间， RSD值在4.9%~7.1%之间。说明该方法具有良好的准确度和精密度，可以满足水中痕量双酚A的检测要求。 名称 加标量/ng.L' 平均回收率(%) RSD(%) BPA 10 82.6 7.1 20 89.3 6.3 100 94.7 4.9 由于双酚A水溶性较差，因此需要在水样中加入一定量的甲醇促进其溶解，有助于提高回收率。 Raykol 睿科集团股份有限公司 RayKol Group Corp.， Ltd. 网址： www.raykol.com 电话：400-885-1816 邮箱： info@raykol.com 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知◎睿科集团股份有限公司 2020年10月版 双酚A（bisphenol A，BPA）具有优异的表面活性，被广泛用于化妆品和个人护理用品、工业清洗剂及乳 化剂、纺织品及皮革处理剂和生物杀灭剂的生产，主要通过工艺进入到环境中。双酚A具有较强的亲脂性，因 其化合物结构与动物及人类的雌性激素相似，一旦进入动物及人体内会干扰内分泌的正常作用，是典型的内分 泌干扰物（EDCs）。目前，双酚A采用GC/MS测定时往往需要进行衍生化等繁琐的前处理过程，而采用 LC-MS/MS法因灵敏度高且无需进行衍生化，在内分泌干扰物分析中应用越来越广泛。