药物洗脱支架中西罗莫司检测方案(液相色谱仪)

SSL-CA22-041Excellence in Science Excellence in ScienceLC-279 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterTel：86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn 液相色谱法测定药物洗脱支架中西罗莫司含量 LC-279 摘要：本实验采用岛津 LC-2050C 液相色谱仪结合 Shim-pack GIS C18-P 色谱柱对药物洗脱侣架中西罗莫司含量进行测定。在本色谱系统下，西罗莫司在2~64 mg/L浓度范围内具有较好的线性关系，线性相关系数大于0.9999；对样品溶液重复进样6次，西罗莫司及其异构体色谱峰保留时间的 RSD分别为0.03%和0.02%，峰面积之和 RSD 为 0.06%，仪器精密度良好。实验结果表明，此方法简便易行，准确确好，精密度高，)可用于药物洗脱支架中西罗莫司含量检测。 药物洗脱支架(DES)是利用裸金属支架平台携带(载)抗血管内膜增生的药物，在血管局部洗脱释放，有效抑制支架内膜增生，以预防支架内再狭窄的作用。这些支架被带有抗增生作用的药物载体所覆盖，其聚合物载药涂层包括永久、可降解和无聚合物载药涂层技术。药物洗脱支架属于第三类医疗器械，是最高级别的医疗器械，也是必须严格控制的医疗器械，其药物含量对药物洗脱支架的安全性及有效性至关重要， 需严格监控。西罗莫司是一种大环内酯类免疫疫制剂，现在经常作为维持移植器官免疫能力的药物，以减缓器官移植手术后的免疫排斥反应。 本实验采用岛津 LC-2050C 夜相色谱仪结合 Shim-pack GIS C18-P色谱柱对药物洗脱支架中西罗莫司的含量进行测定。该液相系统稳定性好，重复性高，测定结果准确，可供相关检测人员参考。 实验部分 1.1仪器 本实验采用岛津 LC-2050C 液相色谱仪 1.2分析条件 色谱柱： Shim-pack GIS C18-P，(150 mm x 4.6 mm l.D.， 3 um， P/N：227-30539-06，岛津上((上海)实验器材有限公司) 流动相：水：含15%甲醇的乙腈溶液=30：70 流速：：1.2 mL/min 检测波长：277nm 柱温：50℃ 进样体积：10 uL洗脱方式：等度洗脱，15min 标准曲线 取西罗莫司对照品适量，用乙腈溶解并定容至1 mg/mL作为对照品母液，再使用乙腈逐级稀释成2 mg/L、4mg/L、8mg/L、16 mg/L、32 mg/L、64 mg/L标准曲线溶液。 结果与讨论 3.1标准品溶液色谱图及样品溶液色谱图 西罗莫司含有异构体，本例使用组校准进行定量，西罗莫司标准品及样品谱图见图1。 图1 标准曲线最低浓度点色谱图(2mg/L)及样品谱图 3.2线性范围和灵敏度 将不同浓度的标准溶液，按1.2中的分析条件进行测定，以浓度为横坐标，西罗莫司及其异构体峰面积之和为纵坐标，采用外标法组校准建立标准曲线，结果如图2所示。西罗莫司总量标准曲线在2~64 mg/L浓度范围内，具有较好的线性关系，线性相关系数为0.9999。 图2 西罗莫司标准曲线 3.3精密度实验 按照1.2分析条件测定，选择样品溶液连续进样测定6次。西罗莫司及其异构体的保留时间 RSD%为0.03%和0.02%；峰面积之和RSD% 为 0.06%。精密度实验结果表明， LC-2050C 液相色谱仪具有良好的精密度。 结论 本实验采用岛津 LC-2050C 液相色谱仪结合 Shim-pack GIS C18-P 色谱柱对药物洗脱支架中西罗莫司含量进行测定。在本色谱系统下，西罗莫司在2~64 mg/L浓度范围内具有较好的线性关系，线性相关系数达到 0.9999；对样品溶液重复进样6次，西罗莫司及其异构体色谱峰保留时间的 RSD分别为0.03%和0.02%，峰面积之和RSD 为 0.06%，仪器精密度良好。实验结果表明，此方法简便易行，准确度好，精密度高，可用于药物洗脱支架中西罗莫司含量检测。 岛津应用云 本实验采用岛津LC-2050C液相色谱仪结合Shim-pack GIS C18-P色谱柱对药物洗脱支架中西罗莫司含量进行测定。在本色谱系统下，西罗莫司在2~64 mg/L浓度范围内具有较好的线性关系，线性相关系数达到0.9999；对样品溶液重复进样6次，西罗莫司及其异构体色谱峰保留时间的RSD分别为0.03%和0.02%，峰面积之和RSD为0.06%，仪器精密度良好。实验结果表明，此方法简便易行，准确度好，精密度高，可用于药物洗脱支架中西罗莫司含量检测。