再生水质中无机阴离子检测方案(离子色谱仪)

SSL-CA22-032Excellence in Science Excellence in ScienceLC-278 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 离子色谱法测定再生水水质中的无机阴离子 LC-278 摘要：本文参考 GB/T 39305-2020《再生水水质氟、氯、、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的测定离子色谱法》的相关条件，采用离子色谱对再生水水质中的F、CI、NO、NO3、SO含量进行测定。实验结果显示：F、CI、NO、NO3、SO4线性良好，标准曲线相关系数均≥0.999；混合标准溶液连续分析6次，保留时间 RSD 范围为0.05%~0.17%，峰面积RSD 范围为 0.33%~1.04%；低、高浓度加标样品回收率均在89.7%-114.1%之间，相对标准偏差<3.71%，方法准确可靠；检出限在0.005-0.017 ug/mL之间，定量限在0.015-0.05Cug/mL之间。该方法重现性好，灵敏度高，完全满足 GB/T 39305-2020的测定要求，可用于再生水水质中的F、CI、NO、NO3、SO，含量测定。 关键词：离子色谱 再生水水质 无机阴离子 近年来，在我国城镇化建设过程中，水资源短缺问题日益凸显，再生水作为一种合法的替代水源，正在得到越来越广泛的利用，并成为城市水资源的重要组成部分，有效地缓解了我国城市用水的供需紧张难题。但是再生水回用中需要注意其可能会对生活，生产和生态产生现实的和潜在的危害。其中无机阴离子F、CI、NO，、NO、SO是水质评价的的一项重要指标，在水中的含量过多或过少不仅会给人体健康和生命带来危害，并且会对生态环境造成难以估计的破坏。 传统阴离子检测方法有容量法、分光光度法等， 实验部分 1.1仪器 本实验使用 HIC-ESP系统，具体配置为： 系统控制器：CBM-20A脱气机：DGU-20A输液泵： LC-20ADsp自动进样器： SIL-20ACxp检测器： CDD-10Avp抑制器：盛瀚SHY-A-6柱温箱：CTO-20AC 色谱工作站： LabSolutions 5.98 1.2分析条件 液相条件 色谱柱： Shim-pack IC-SA2 (250 mm x 4.0 mml.D.， 9 um；P/N：228-38983-91)岛津(上海)实验器材有限公司 流动相：3.2mmol/L碳酸钠， 1.0 mmol/L碳酸氢钠 抑制电流：16mA流速：0.7 mL/min柱温：40℃进样量：20pL 洗脱方式：等度洗脱，采集时间 20 min 检测器：43℃ 1.3样品前处理 水样过 0.22 um水系滤膜后进样分析。 1.4标准曲线制备 用去离子水配制 100 ug/mL 的F、CI、NO2、NO3、SO4的单标储备液，并稀释成系列浓度的混标溶液，其中F、NO2、NO浓度为0.1、0.2、0.5、1、2ug/mL， CI、SO4浓度为0.5、1、2.5、5、10 ug/mL。 1结结果与讨论 2.1标准谱图及标准曲线 混合标准溶液色谱图如图1所示。标准曲线信息见表1。实验结果显示，5种阴离子线性相关性良好，线性相关系数r均高于0.999. 图1.五种阴离子混标溶液色谱图 (F、CI、NO2、NO3、SO4浓度分别为0.5、2.5、0.5、0.5、2.5 pg/mL) 表1 五种阴离子工作曲线信息 No. 测试离子 线性范围 (ug/mL) 线性方程 相关系数 准确度 (%) 1 F- 0.1~2.0 Y=(15175.6)X+(-96.4081) 0.999 96.4-102.7 2 CI- 0.5~10.0 Y=(10962.0)X+(-144.590) 0.999 95.1-104.9 3 SO42- 0.5~10.0 Y=(8224.60)X+(1179.58) 0.999 95.4-103.5 4 NO2- 0.1~2.0 Y=(7686.42)X+(-75.6648) 0.999 96.7-101.8 5 NO3- 0.1~2.0 Y=(5904.81)X+(350.973) 0.999 94.8-103.6 2.2重复性考察 对五种阴离子混合标准溶液(F-、CI-、NO2-、NO3-、SO42-浓度分别为0.5、2.5、0.5、0.5、2.5 ug/mL)进行6次重复性实验，其中保留时间 RSD 范围为0.05%~0.17%，峰面积RSD 范围为 0.33%~1.04%，结果的重复性良好，汇总结果如表2所示。 表2 五种阴离子混标溶液的保留时间和峰面积重复性((n=6) No. 测试离子 保留时间 RSD(%) 面积RSD(%) F 0.05 0.33 2 C 0.06 0.33 3 SO 0.17 1.04 4 NO， 0.07 0.69 5 NO 0.09 0.50 2.3检出限和定量限 对低点混合标准溶液(F、CI、NOz、NO3、SO，浓度分别为0.1、0.5、0.1、0.1、0.5 ug/mL)进样分析，分别以3倍信噪比 (S/N=3)和10倍信噪比(S/N=10)计算其检出限和定量限，结果如表3所示。 表3 五种阴离子的检出限和定量限 No. 测试离子 检出限(ug/mL) 定量限(ug/mL) 1 F 0.005 0.015 2 CI 0.007 0.022 3 SO， 0.017 0.050 4 NO， 0.011 0.033 5 NO3 0.012 0.036 2.4实际样品分析 取再生水水样进行检测，F、NO，可直接测定。CI、NO3、SO4浓度超过线性范围，对其进一步稀释15倍后再进行测定。再生水水样中五种阴离子含量见表4。 表4再生水水样中五种阴离子含量 No. 测试离子 浓度(mg/L) 试样稀释倍数 1 F 0.404 1 0.404 2 C[ 1.463 15 21.945 3 SO 3.221 15 48.315 4 NO， 0.00 0 5 NO， 0.955 15 14.325 2.5回收率 取以上再生水水样，加入低，高浓度标品，按照1.3中方法制备，不同浓度下五种阴离子的加标回收率范围均在89.7%-114.1%之间，相对标准偏差<3.71%，方法准确可靠。 表5 加标回收实验结果(n=3) No. 测试离子 低水平 高水平 加标浓度 加标回收 加标回收率 加标浓度 加标回收 加标回收率 (ug/mL) 率% RSD% (ug/mL) 率% RSD% 1 F 0.1 109.0 2.75 1.0 106.7 1.37 2 CF 0.5 110.5 0.93 5.0 114.1 0.99 3 SO4 0.5 113.1 3.71 5.0 92.3 0.90 4 NO， 0.1 95.3 2.64 1.0 112.5 0.81 5 NO： 0.1 89.7 3.41 1.0 112.2 2.63 结论 本实验中使用岛津离子色谱仪搭载阴离子电化学自再生膜抑制器，建立了一种对再生水水质中的F、CI、NO、NO、SO含量测定的方法。实验结果表明：该方法校准曲线线性、·仪器保留时间及峰面积的重现性、灵敏度均良好，可以为定性、定量分析再生水水质中的F、CI、NO，、NO、SO提供准确、有效的检测方法。 岛津应用云 本实验中使用岛津离子色谱仪搭载阴离子电化学自再生膜抑制器，建立了一种对再生水水质中的F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-含量测定的方法。实验结果表明：该方法校准曲线线性、仪器保留时间及峰面积的重现性、灵敏度均良好，可以为定性、定量分析再生水水质中的F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-提供准确、有效的检测方法。