外壳植入物用超高分子量聚乙烯中钛含量检测方案(ICP-MS)

SSL-CA20-775Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-178 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICP-MS测定外科植入物用超高分子量聚乙烯中钛含量 ICPMS-178 摘要：参考标准 YY/T 1507.1-2016《外科植入物用超高分子量聚乙烯粉料中杂质元素的测定第1部分：ICP-MS 法测定钛 (Ti)元素含量》，利用岛津ICPMS-2030 系列电感耦合等离子体质谱仪测定了外科植入物用超高分子量聚乙烯中杂质元素钛(Ti)的含量。分析结果表明：Ti元素的标准曲线相关系数r为0.99993，方法检出限为0.02 mg/kg， 低中高不同浓度样品加标回收率为96.7~98.6%，加标样品6次测定 RSD 值小于1.60%。该方法精密度高、准确度好、干扰较少、快速简单，适用于超高分子量聚乙烯中钛元素的含量测定。 关键词： ICP-MS 超高分子量聚乙烯钛(Ti) 超高分子量聚乙烯具有其他材料无可比拟的耐冲击、耐磨损、耐化学腐蚀以及良好的生物相容性等特点，在外科植入物领域得到广泛应用，如在人工关节植入物中主要用于摩擦副界面，如胫骨垫片、髋臼内衬等。然而，在超高分子量聚乙烯的合成过程中会应用四氯化钛/三乙基铝作为催化剂，催化剂清除不完全会导致过量的钛杂质元素残留在原材料中，过量钛残留不仅对人体有害，还会影响其终产品的预期使用性能。因此，超高分子量聚乙烯的材料标准 ISO 5834-1 和 实验部分 GB/T 19701.1中均对外科植入物用超高分子量聚乙烯粉料的钛杂质元素限量提出了明确的要求，1型和2型要求钛元素允许的最大值为 40 mg/kg。 本文参考标准 YY/T 1507.1-2016《外科植入物用超高分子量聚乙烯粉料中杂质元素的测定第1部分：ICP-MS法测定钛(Ti)元素含量》使用岛津电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030 系列测定了外科植入物用超高分子量聚乙烯粉料中钛的含量。 1.1仪器 岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿为塑料材质，使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，，=干燥备用；实验所用HNO为为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3样品前处理 准确称取0.2g样品(精确至0.0001g) 于消解罐中，加入5 mL HNO置于微波消解系统中消解。设置适宜的微波消解程序，待消解完全后置于150℃电热热上加热至近干，用纯水将消解液转移，定容至50mL， 同法制备方法空白溶液。 1.4仪器参数 ICP-MS 仪器分析条件见表1。 表1 ICP-MS分析条件 参数 参数设定 参数 参数设定 高频功率 1.20 kW 等离子体气 9.0 L/min 辅助气 1.10 L/min 载气 0.70 L/min 炬管类型 Mini 炬管 雾化器 同心雾化器 雾化室 旋流雾室 雾化室温度 5C 采样深度 5.0 mm 采样锥/截取锥 铜锥/镍锥 碰撞气 He 碰撞气流速 6 mL/min 池电压 -21V 能量过滤器电压 7.0V 结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 采用1%硝酸水溶液配制钛标准溶液，标准溶液浓度为0、10.0、50.0、100和200 ug/L。 采用在线加入内标溶液，内标元素为 Sc， 浓度为50ug/L。 2.2标准曲线 Ti元素标准曲线如图1。 图11Ti元素标准曲线， r=0.99993 2.3方法检出限 按照实验方法对纯水进行10次测定，以测定结果的3倍标准偏差计算仪器检出限；按照实验方法对样品空白溶液进行10次测定，根据测定结果的3倍标准偏差和方法前处理，求得方法检出限，结果见表3。 表2仪器检出限和方法检出限 分析元素 仪器检出限(ug/L) 方法检出限(mg/kg) 限值 (mg/kg) Ti 0.07 0.02 40.0 2.4分析结果和准确度考察 按照实验方法，对样品进行分析测定，分析结果见表3。在样品中加入0.25倍、0.50倍和1.0倍限值浓度(160ug/L)标准溶液，进行样品加标回收率试验，考察方法准确性，样品加标回收率在 96.7~98.6%之间，6次测定RSD 值小于 1.60%。 表3分析结果和样品加标回收率 样品分析结果 RSD 样品含量 加标量 测定结果 RSD 回收率 (ug/L) (n=3，%) (mg/kg) (ug/L) (ug/L) (n=6，%) (%) 40.0 60.0 1.60 96.7 21.3 1.37 5.33 80.0 99.3 0.48 97.5 160 179 0.32 98.6 结论 本文参考标准 YY/T 1507.1-2016《外科植入物用超高分子量聚乙烯粉料中杂质元素的测定第1部分： ICP-MS 法测定钛 (Ti)元素含量》使用岛津电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030 系列测定了外科植入物用超高分子量聚乙烯粉料中钛的含量。该方法灵敏度高，精密度好，分析快速，适用于超高分子量聚乙烯粉料中钛含量的测定。 岛津应用云 本文参考标准YY/T 1507.1-2016 《外科植入物用超高分子量聚乙烯粉料中杂质元素的测定 第1部分：ICP-MS法测定钛（Ti）元素含量》使用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030系列测定了外科植入物用超高分子量聚乙烯粉料中钛的含量。该方法灵敏度高，精密度好，分析快速，适用于超高分子量聚乙烯粉料中钛含量的测定。