食品中N-二甲基亚硝胺检测方案(气质联用仪)

SSL-CA20-778Excellence in Science Excellence in ScienceGCMSMS-232 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.- Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn GC-MS/MS 法测定食品中N-二甲基亚硝胺含量 GCMSMS-232 摘要：本文利用岛津气相色谱-三重四极杆质谱联用仪 GCMS-TQ8040 NX，配合程序升温进样技术，建立了食品中N-二甲基亚硝胺 (NDMA)含量的检测方法。结去表明：在0.5~10 ug/L浓度范围内， NDMA线性良好，线性相关系数R为0.9994。取浓度为1.0 ug/L标准溶液连续5次进样，峰面积 RSD% 为 4.6%。在香肠空白样品中添加一定浓度NDMA，考察回收率，回收率结果为71.8%，完全满足日常定量检测的要求。 关键词：气气色谱-三重四极杆质谱联用仪程序升温进样食品N-二甲基亚硝胺 亚硝基化合物是一类强致癌有机化合物，亚硝胺化合物由前体物质酸盐、亚硝酸盐和胺类通过化学或生物学途径合成。这类物质广泛存在于食品、饮用水和环境中。 国家标准GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》明确规定了肉及食品中N-二甲基亚硝胺 (NDMA)含量不得超过 3.0 ug/kg。水产动物及其制品中N-二甲基亚硝胺含量不得超过 4.0 ug/kg. 本实验参考 GB 5009.26-XXXX《食品安全国家标准食品中N-亚硝胺类化合物的测定》 (征求意见稿)第二法 (QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法)，利用岛津气气色谱-三重四极杆质谱联用仪 GCMS-TQ8040NX， 结合PTV程序升温进样技术，测定食品中的NDMA含量。该方法线性关系、重复性及回收率良好，可为食品中 NDMA 含量测定提供参考。 实验部分 1.1仪器 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪： GCMS-TQ8040 NX 1.2分析条件 色谱柱： SH-Stabilwax-DB， 30 m×0.25 mm×0.25 um 柱温程序：40℃(0.5 min)_15℃/min_190℃_25℃/min_240℃(5 min) PTV温度程序：60℃(0.5 min)_230℃/min_240℃(10 min) PTV分流充程序：0~0.5 min分流比30：1；0.5~3.5 min 分流阀关闭；3.5~分析结束分流比30：1 色谱柱流量：1mL/min 进样量： 5uL 离子化方式：El 离子源温度：250℃ 色谱质谱接口温度：250C 采集模式：MRM，化合物信息见表1。 样品前处理 图1样品前处理流程图 结果与讨论 3.1标准品色谱图 图21NDMA及内标物的质量色谱图 表1NDMA及内标物信息 No 中文名称 英文简称 保留时间(min) 定量离子对 CE 参考离子对 CE 1 N-二甲基亚硝胺-d6 NDMA-d6 6.379 80.00>50.10 8 80.00>46.10 18 2 N-二甲基亚硝胺 NDMA 6.386 74.00>44.00 7 74.00>42.10 18 3.2标准曲线及仪器检出限 配制系列浓度为0.5、1.0、2.0、5.0、10 ug/L的 NDMA 标准曲线溶液，各浓度点含内标物 NDMA-d6 浓度为5.0ug/L。以内标法建立标准曲线。标准曲线如下图所示。以标准曲线最低浓度点的信噪比计算出仪器检出限(S/N=3)，标准曲线信息及检出限见表2。 Area Ratio 图3NDMA标准曲线 表2标准曲线信息及仪器检出限(ug/L) 化合物名称 相关系数R 仪器检出限 NDMA 0.9994 0.084 3.3重复性测试 取浓度为1.0ug/L的NDMA标准溶液，连续进样5次，考察重复性。NDMA 峰面积 RSD 为4.6%，重复性良好。 表3重复性结果(n=5) 化合物名称 峰面积 RSD 1 2 3 4 5 (%) NDMA 2433 2297 2348 2140 2303 4.6 3.4样品检测及加标回收率 采用香肠空白样品，加标浓度为3 ug/kg， 平行制样三份，按前述前处理操作，进行加标回收实验。回收率结果见表4。 表4回收率结果 No 样品名称 样品含量 回收率% 平均回收率 (ug/kg) 1 2 3 (%) 1 香肠 N.D. 75.0 68.7 71.6 71.8 注：N.D.表示未检出 结论 采用岛津公司气相色谱-三重四极杆质谱联用仪 GCMS-TQ8040 NX， 结合 PTV程序升温进样技术，建立了测定食品中 NDMA 含量的方法。在1.0~10 ug/L 浓度范围内， NDMA线性良好，线性相关系数R为 0.9994。取浓度为 1.0 ug /L标准溶液连续5次进样，峰面积RSD% 为4.6%。加标回收率测试中， NDMA 回收率为71.8%，满足定量检测的要求。该方法可为食品中的 NDMA 含量测定提供参考。 岛津应用云 采用岛津公司气相色谱-三重四极杆质谱联用仪GCMS-TQ8040 NX，结合PTV程序升温进样技术，建立了测定食品中NDMA含量的方法。在1.0~10 μg/L浓度范围内，NDMA线性良好，线性相关系数R为0.9994。取浓度为1.0 μg /L标准溶液连续5次进样，峰面积RSD%为4.6%。加标回收率测试中，NDMA回收率为71.8%，满足定量检测的要求。该方法可为食品中的NDMA含量测定提供参考。