油料作物中粗脂肪检测方案(抽提萃取)

来亨科学仪器Laiheng Lab-Equipment 2 粗脂肪的定量测定-传统索氏标准法 一、实验原理 脂肪是丙三醇(甘油)和脂肪酸结合成的脂类化合物，能溶于脂溶性有机溶剂。 本实验用重量法，利用脂肪能溶于脂溶性溶剂的这一特征，用脂溶性溶剂将脂肪提取出来，借蒸发除去溶剂后的称量。整个提取过程均在索氏提取器中进行。通常使用的脂溶性溶剂为乙醚或沸为30~60℃的石油醚。用此法提取的脂溶性物质除脂肪外，还含有游离脂肪酸、磷脂、固醇、芳香油及某些色素等，故称为“粗脂肪”。 二、实验用品 (一)器材 (1)水浴锅。 (2)烘箱。 (3)索氏提取器一套，研钵一个。 (4)脱脂滤纸及脱脂棉花。 (5)分析天平。 (二)试剂 无水乙醚(AR) (三)材料 北京来亨科贸有限责任公司 销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 技术中心：北京市通州区马驹桥景盛二街33号4号4层 样品(芝麻、花生、大豆或玉米)。 三、实验程序 (一)操作方法 1.装置索氏脂肪提取器 2.样品的制备 将样品置80~100℃真空烘箱烘至恒重，放冷后研成粉末，精确确取样品3.00g，放入干燥滤纸筒内，以脱脂棉花盖之。 3.提取 将盛有样品的滤纸筒放入索氏提取器内，注意勿使筒内样品高出提取器的虹吸管加入乙醚约占提取管容积1/3，以浸湿样品，同时向已知重量的提取瓶内加入约占其容积1/3的乙醚。 将仪器各部连接如右图，夹稳，并置于恒温水浴锅上，使提取瓶底部浸入水中，开启自来水，使水从冷凝器下孔流入，上孔流出，然后开启水浴锅开关，加热水浴。当温度上升至乙醚沸点时，乙醚开始沸腾，并形成蒸汽由连接管上升至冷凝器，蒸气遇冷而成液体，滴入提取管内将样品浸泡，样品的脂肪将逐渐溶于其中，当液面超过虹吸管上端时，溶有脂肪的乙醚经虹吸管流入提取瓶。调节水浴温度至50~60℃，使乙醚每小时循环3~5次，提取时间视样品性质而定，通常要12~16h。 4.干燥及称重 提取完毕后，卸下的提取瓶，在水浴上蒸馏回收乙醚(避免着火)。清洗提取瓶外壁，最后把提取瓶置104℃恒温烘箱中烘至恒重。 5.结果处理 1.冷凝管；2提取器；3.虹吸管；；4提取瓶； 式中：m——风干试样重量， ml——已恒重的抽提瓶重量， m2——已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量， 北京来亨科贸有限责任公司 销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 技术中心：北京市通州区马驹桥景盛二街33号4号4层  一、实验原理脂肪是丙三醇（甘油）和脂肪酸结合成的脂类化合物，能溶于脂溶性有机溶剂。本实验用重量法，利用脂肪能溶于脂溶性溶剂的这一特征，用脂溶性溶剂将脂肪提取出来，借蒸发除去溶剂后的称量。整个提取过程均在索氏提取器中进行。通常使用的脂溶性溶剂为Diethyl Ether或沸为30~60℃的石油醚。用此法提取的脂溶性物质除脂肪外，还含有游离脂肪酸、磷脂、固醇、芳香油及某些色素等，故称为“粗脂肪”。二、实验用品（一）器材 （1）水浴锅。 （2）烘箱。 （3）索氏提取器一套，研钵一个。 （4）脱脂滤纸及脱脂棉花。 （5）分析天平。（二）试剂   无水Diethyl Ether（AR）（三）材料   样品（芝麻、花生、大豆或玉米）。三、实验程序（一）操作方法 1.装置索氏脂肪提取器2.样品的制备      将样品置80~100℃真空烘箱烘至恒重，放冷后研成粉末，精确称取样品3.00g，放入干燥滤纸筒内，以脱脂棉花盖之。3. 提取    将盛有样品的滤纸筒放入索氏提取器内，注意勿使筒内样品高出提取器的虹吸管加入乙醚约占提取管容积1/3，以浸湿样品，同时向已知重量的提取瓶内加入约占其容积1/3的Diethyl Ether。     4.干燥及称重     提取完毕后，卸下的提取瓶，在水浴上蒸馏回收乙醚（避免着火）。清洗提取瓶外壁，把提取瓶置104℃恒温烘箱中烘至恒重。    5.结果处理        粗脂肪（%）=（m2-m1）×100/m    式中：m——风干试样重量，          ml——已恒重的抽提瓶重量，          m2——已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量。