植物油中苯并 (a) 芘检测方案(旋涡混合器)

食品添加剂/污染物 植物油中苯并(a)芘检测的固相萃取方法 (Copure@专用柱) 《GB/T 22509-2008动植物油脂苯并(a)芘的测定反相高效液相色谱法》 一、样品提取 准确称取植物油样品0.4g于15mL离心管中加入5mL正己烷，涡旋1 min。待净化。 二、SPE 柱净化 (Copure BAP， 22 g/60 mL) 活化：苯并芘检测柱使用前用 30 mL 正己烷活化。 上样和洗脱：在苯并芘检测柱上加入待净化样品，收集流出液，然后用40 mL正己烷-二氯甲烷溶液(3：1， v/v)洗脱，收集流出液，合并流出液。 (在上样洗脱的过程中，要注意柱体不能干涸。) 重新溶解：流出液50℃减压蒸馏至近干，加1mL乙腈定容，过0.45 Hm滤膜，待上机测试。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱： XB-C18(4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2475 荧光检测器 检测波长：发射波长：406nm激发波长：384 nm 流动相：A：乙腈 B：水 洗脱方式：等度洗脱， A： B=88： 12 流速：1 mL/min 进样体积：10L 四、实验结果 表110.05 mg/kg 植物油中的苯并(a)芘添加回收结果 回收率(%) 名称 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 苯并(a)芘 91.0 91.8 87.2 90.0 2.73 图1添加水平为0.05 mg/kg 植物油中的苯并(a)芘检测的液相色谱图 订购信息 货号 描述 包装 COBAP6022G CopureB 苯并芘检测专用柱， 22 g/60 mL 12支/盒 SF130-45-NL 尼龙/中13 mm/0.45 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/D47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/中47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2 mL 棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-5 2mL 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1个/盒 植物油中苯并(a)芘检测的分子印迹固相萃取方法(Copure专用柱) ( 《GB 5009.27-2016食品安全国家标准食品中苯并(a) 芘的测定》 ) 一、样品提取 ( 准确称取植物油样品0.4 g于15mL离心管中加入5mL 正己烷， 涡 旋1 min。待净化。 ) ( 二、S P E 柱净化 (Copure° BAP， 500 mg/6 mL) 活化：苯并芘分子印迹柱使用前依次用5mL 二氯 甲烷、5mL正 己 烷活化。 ) 上样和淋洗：往柱中加入待净化液；加入5mL正己烷淋洗，弃去流出液；加入6mL二氯甲烷洗脱，收集流出液(整个过程控制流速为1mL/min)。 重新溶解：洗脱液中加1mL乙腈，40℃氮吹至近干，用乙腈 定容至1mL，涡旋0.5 min，经0.22Hm滤膜过滤，供HPLC测试。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱： InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2475 荧光检测器 检测波长：发射波长：406nm激发波长：384 nm 流动相： A：乙腈 B：水 洗脱方式：等度洗脱， A： B=88： 12 流速： 1mL/min 进样体积：20 四、实验结果 表10.05 mg/kg 植物油中的苯并(a)芘添加回收结果 图1添加水平为 0.05 mg/kg植物油中的苯并(a)芘检测的液相色谱图 订购信息 货号 描述 包装 COBAP6500 Copure@ 苯并芘分子印迹柱， 500mg/6 mL 30支/盒 SF130-45-NL 尼龙/中13 mm/0.45 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/中47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/中47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2mL棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-1 2mL 蓝色聚丙烯盖，预开口， 9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1个/盒 一、样品提取 准确称取植物油样品0.4 g于15 mL离心管中加入5 mL正己烷， 涡旋 1 min。待净化。 二、SPE 柱净化（Copure® BAP，22 g/60 mL） 活化：苯并芘检测柱使用前用 30 mL 正己烷活化。 上样和洗脱：在苯并芘检测柱上加入待净化样品，收集流出 液，然后用 40 mL 正己烷 - 二氯甲烷溶液（3:1, v/v）洗脱， 收集流出液，合并流出液。（在上样洗脱的过程中，要注意 柱体不能干涸) 重新溶解：流出液 50℃减压蒸馏至近干，加 1 mL 乙腈定容， 过 0.45 µm 滤膜，待上机测试。 三、仪器条件 设 备：Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2475 荧光检测器 检测波长：发射波长：406 nm 激发波长：384 nm 流动相：A：乙腈 B：水 洗脱方式：等度洗脱，A: B=88: 12 流速：1 mL/min 进样体积：10 µL四、实验结果 表 1 0.05 mg/kg 植物油中的苯并 (a) 芘添加回收结果