坎利酮酸钾中理化性能检测方案(自动电位滴定)

T-629-202105 3 电位滴定法测定坎利酮酸钾的含量 1前言 坎利酮酸钾是一种分子式为 C22H29KO4的药物，该方案是利用 T860全自动电位滴定仪，通过高氯酸非水滴定来测定该药品有效成分的含量，看其含量指标是否符合大批量生产要求。该方案实验流程简单，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测该类药品含量的不错选择。 2仪器与设备 术技能2.1仪器 海 T860电位滴定仪，复合PH电极。 2.2试剂 高氯酸标准溶液(0.1mol/L)，冰醋酸。 3实验方法 3.1实验步骤 (1)准确称取0.15g(精确至0.0001g)邻苯二甲酸氢钾基准试剂，置于干燥的滴定杯中，加入50mL冰醋酸溶液，温热搅拌使其完全溶解，置于搅拌台上，插入电极，用高氯酸滴定液滴定至电位突越终点，记录滴定体积，重复三次，同时做空白滴定实验。计算滴定液的浓度。 (2)准确称取试样0.2g(准确到0.0001g)置于干燥的滴定杯中，加入50mL冰醋酸溶解，开启搅拌20s，保证试样完全溶解，插入电极，用标定好的高氯酸滴定液滴定至电位突越终点，记下滴定体积，重复3次，同时做空白体积。 3.2参数设置 终点数 1 结束体积 20mL 电位突越量 500mV 最小添加体积 0.02mL 4结果与讨论 4.1实验结果 样品名称 样品编号 滴定液浓度(mol/L) 取样量 滴定体积Vi1：(mL ) 空白体积Vo(mL) 含量(%) 平均值(%) RSD(%) 坎利酮 酸钾 1 0.1029 0.20061 5.245 0.021 106.158 106.3507 0.16 2 0.20080 5.264 106.443 3 0.20044 5.255 106.451 计算公式： 式中： m是称取试样的质量； Vo是空白体积； 396.56 是 C22H29KO4的分子质量 4.2实验图谱 4.3结论 用T860全自动电位滴定仪测定坎利酮酸钾的含量结果重复性较好，测定结果都在其标准范围内， 且RSD≤0.5%， T860全自动电位滴定仪是完全满足该样品测定需求的。 1 前言坎利酮酸钾是一种分子式为C22H29KO4的药物，该方案是利用T860全自动电位滴定仪，通过高氯酸非水滴定来测定该药品有效成分的含量，看其含量指标是否符合大批量生产要求。该方案实验流程简单，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测该类药品含量的不错选择。2 仪器与设备2.1 仪器T860电位滴定仪，复合PH电极。2.2 试剂高氯酸标准溶液（0.1 mol/L），冰醋酸。