土壤中挥发性有机物检测方案(吹扫捕集)

土壤中挥发性有机物的测定 环境中挥发性有机物污染成因以自然条件与人为活动为主，而人为活动是污染源的主要来源，特别是工业行为对土壤污染产生较大污染。土壤中VOCs的主要来源渠道有三。一是在石油资源的勘测与开发、存储与运送等环节，因为操作不合理或意外事故等，石油可能泄漏到外界环境中，它是造成土壤被VOCs污染的主要来源之一。 二是石油化工生产、加油站等所处区段所产生的落地油、含油生产污水排放及输油管道的外渗。石油为一类复杂化合物，成分以烷烃、芳香烃及非烃类化合物为主，其内含有大量的挥发性、半挥发性有机物，以上有机物流到土壤中后还会使土壤机质原有碳氮磷比例再配置，此时土壤微生物体系产生一定改变。在以上过程中，土壤理化性质也会相应发生改变，这样上壤微生物群落等随之发生改变”。三是对于化工企业来说，在产品生产、包装、储存与运送过程中，泄漏问题在所难免。另外,印刷、喷涂等行业会排放大量废气，废气中的部分有机物会在雨水冲刷作用下流入土壤中，这些废气中的有机物在雨水冲淋作用下均可能进入土壤内。 一、方法原理 吹扫捕集法从理论上讲，是动态顶空技术，是用流动气体将样品中的挥发性成分"吹扫"出来，再用一个捕集阱将吹扫出来的有机物吸附，随后经解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常，称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体，也可以是液体样品，吹扫气多采用高纯气。捕集阱内装有吸附剂，可根据待分析组分的性质选择合适的吸附剂。 二、 仪器及样品配置 1）岛津气相色谱-质谱仪； 2）吹扫捕集：奥普乐三十位全自动吹扫捕集； 3）色谱柱规格：DB-624 (30m*0.25mm*1.4μm)； 4）40ml顶空瓶； 5）VOCs样品浓度（1、5、10、20、40μg/L） 三、 仪器条件 1）气相色谱-质谱仪：进样口200℃；接口温度250℃；柱流量1.5ml/min；柱温应为程序升温（初始温度38℃保持1.8min，升温速率10℃/min，温度升至120℃，升温速率15℃/min，温度升至240℃）；分流比10：1 2）吹扫捕集：吹扫流量40ml/min；吹扫温度40℃；吹扫时间11min；干吹时间2min；脱附时间5min；烘烤温度200℃；烘烤时间8min；传输线温度160℃；阀门温度150℃. 四、 实验结果 4.1线性测试图谱 图一 1μg/L图谱 图二 5μg/L图谱 图三 10μg/L图谱 图四 20μg/L图谱 图五 40μg/L图谱 4.2部分组分线性结果 图六 二氯二氟甲烷线性结果 图七 氯乙烷线性结果 图八 萘线性结果 图九 1,2,3-三氯苯线性结果 五、结论 经本次实验结果可知，样品中的65种组分出峰正常，分离效果好，峰型好，线性均在0.999以上，完全符合标准《HJ 605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱—质谱法》 土壤中挥发性有机物的测定环境中挥发性有机物污染成因以自然条件与人为活动为主，而人为活动是污染源的主要来源，特别是工业行为对土壤污染产生较大污染。土壤中VOCs的主要来源渠道有三。一是在石油资源的勘测与开发、存储与运送等环节，因为操作不合理或意外事故等，石油可能泄漏到外界环境中，它是造成土壤被VOCs污染的主要来源之一。二是石油化工生产、加油站等所处区段所产生的落地油、含油生产污水排放及输油管道的外渗。石油为一类复杂化合物，成分以烷烃、芳香烃及非烃类化合物为主，其内含有大量的挥发性、半挥发性有机物，以上有机物流到土壤中后还会使土壤机质原有碳氮磷比例再配置，此时土壤微生物体系产生一定改变。在以上过程中，土壤理化性质也会相应发生改变，这样上壤微生物群落等随之发生改变”。三是对于化工企业来说，在产品生产、包装、储存与运送过程中，泄漏问题在所难免。另外,印刷、喷涂等行业会排放大量废气，废气中的部分有机物会在雨水冲刷作用下流入土壤中，这些废气中的有机物在雨水冲淋作用下均可能进入土壤内。一、方法原理吹扫捕集法从理论上讲，是动态顶空技术，是用流动气体将样品中的挥发性成分"吹扫"出来，再用一个捕集阱将吹扫出来的有机物吸附，随后经解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常，称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体，也可以是液体样品，吹扫气多采用高纯气。捕集阱内装有吸附剂，可根据待分析组分的性质选择合适的吸附剂。 二、 仪器及样品配置1）岛津气相色谱-质谱仪；2）吹扫捕集：奥普乐三十位全自动吹扫捕集；3）色谱柱规格：DB-624 (30m*0.25mm*1.4μm)；4）40ml顶空瓶；5）VOCs样品浓度（1、5、10、20、40μg/L）三、 仪器条件1）气相色谱-质谱仪：进样口200℃；接口温度250℃；柱流量1.5ml/min；柱温应为程序升温（初始温度38℃保持1.8min，升温速率10℃/min，温度升至120℃，升温速率15℃/min，温度升至240℃）；分流比10：12）吹扫捕集：吹扫流量40ml/min；吹扫温度40℃；吹扫时间11min；干吹时间2min；脱附时间5min；烘烤温度200℃；烘烤时间8min；传输线温度160℃；阀门温度150℃.四、结论经本次实验结果可知，样品中的65种组分出峰正常，分离效果好，峰型好，线性均在0.999以上，完全符合标准《HJ 605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱—质谱法》