室内空气中22种VOC检测方案 1、前言 《室内空气质量标准》GB/T 18883-2002正在经历着19年以来的第一次修订,在新标准中的限值、检测方法、采样方法等方面均有不同程度的更新,据悉,修订版国家标准GB/T 18883《室内空气质量标准》已进入报批阶段。 本文根据《室内空气质量标准》GB/T 18883征求意见稿,使用气质联用仪,对室内空气中22种VOC进行检测。 仪器和试剂 仪器:二次热解析仪、气质联用仪 色谱柱:DB-624 30m*0.25mm*1.4μm 分析天平: AE224 氦气,氮气:99.999% 标准样品:22种VOC 实验条件 3.1色谱条件 进样口温度:250℃ 分流比:5:1 流速:0.8ml/min 升温程序:初始温度45℃,保持3min,以5℃/min升温至90℃,再以20℃/min升温至260℃,保持2min。 3.2质谱条件 离子源:EI 电子能量:70 eV 离子源温度:200 ℃ 传输线温度:200 ℃ 全扫描模式,扫描范围:41-300amu。 3.3热解析条件 冷阱温度:初始温度-30 ℃ 解吸温度:300 ℃ 吹扫流速:30 mL/min 捕集流量:60ml/min,时间4min 进样时间:5min 反吹流速:100ml/min,时间10min 传输线温度:200 ℃。 实验步骤 4.1标准样品溶液配置 22种VOC混合标样,用甲醇稀释,配制系列浓度分别为25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、350 mg/L、500mg/L的标准品溶液,吸取1.0μl,注入采样管,通过热解析仪标定功能,制备为含量分别为25ng、50ng、100ng、200ng、350ng、500ng的采样管,标准谱图如下: 4.2精密度实验 25ng采样管,连续5次进样,结果如下图表所示,22种化合物的5次进样相对标准偏差均在10%以内。 4.3标准曲线 根据6种标准溶液的检测数据,绘制标准曲线,线性方程和标准偏差如下表所示,22种化合物的标准曲线,线性相关系数均大于0.99。 、 实验结论 采用GC1290/MS8100气质联用,配套二次热解析和DB-624色谱柱,数据结果表明符合《室内空气质量标准》GB/T 18883征求意见稿要求。 仪器:二次热解析仪、气质联用仪色谱柱:DB-624 30m*0.25mm*1.4μm分析天平: AE224氦气,氮气:99.999%标准样品:22种VOC