固定污染源中24种挥发性有机物测定的应用（HJ734-2014）

挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)是重要空气污染物，而且VOCs也是促成空气中臭氧生成的关键化合物。VOCs在环境中的主要人为排放源包括固定污染源及移动污染源两种，其中以固定污染源监控较为有效。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保护人体健康，生态环境部于2014年发布《HJ734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》国家环境保护标准，该标准规范固定污染源废气中挥发性有机物的测定方法。采用TD+GC-MS用于固定污染源废气中24种挥发性有机物的检测。该方案满足HJ734-2014的要求，且具有优异的线性关系，良好的重现性以及大大提高工作效率的优势，确保实验结果的准确并提高实验室的产率。固定污染源中 24种挥发性有机物测定的应用（HJ734-2014） 前言 挥发性有机物(VolatileOrganicCompounds,VOCs)是重要空气污染物，而 且 VOCs也是促成空气中臭氧生成的关键化合物。VOCs在环境中的主要人为 排放源包括固定污染源及移动污染源两种，其中以固定污染源监控较为有效。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保护人体健康，生态环境部于 2014年发布《HJ734-2014 固定 污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》国家环境保护标准，该标准规范固定污染源废气中挥发性有机物的测定方法。采用 TD+GC-MS用于固定污染源废气中 24种挥发性有机物的检测。该方案满 足 HJ734-2014的要求，且具有优异的线性关系，良好的重现性以及大大提 高工作效率的优势，确保实验结果的准确并提高实验室的产率。 实验部分 热脱附标样制备 按照标准方法 HJ734-2014，以甲醇作为稀释液，配制一系列标准溶液，浓 度分别为 5ng/µL、10 ng/µL、20 ng/µL、50 ng/µL和 100ng/µL。 结果与讨论 图 1中展示了各个目标化合物含量为 100ng热脱附标样管的色谱图。各个 化合物的峰型对称无拖尾，获得优异的色谱分离效果，且响应强度满足检 测需求。 图1100ng 热脱附标样管色谱图 图1：100ng色谱图 目标化合物标准曲线线性关系：以化合物的含量为横坐标，峰面积为纵坐 标，建立绘制标准曲线。目标化合物标准曲线的相关系数 R2均大于 0.998，线性相关性良好（见图 2），满足相关标准方法及法规的检测要求。 图 224种目标化合物标准曲线展示 目标化合物重现性考察 连续制备 5根含量为 100ng的热脱附标样管，上机分析，考察目标化合物 的峰面积重现性。实验结果表明，各目标化合物均获得优异的重现性结果，相对标准偏差 RSD%在 0.9%-4.7%，满足相关法规方法要求，见图 3和表 1。 图 36根含量为 100ng 热脱附标样管叠加色谱图 表 124种目标化合物重现性数据(100ng, n =6) 化合物 峰面积 RSD/% SID-100ng-1 STD -100ng-2 SED -100ng-3 SID-100ng-4 SID -100ng-5 STD -100ng-6 丙酮 640953 637391 656938 651307 679196 662062 2.3 异丙醇 514371 537006 520980 498381 498884 528532 3.0 正己烷 825407 886422 849551 815401 810512 811992 3.6 乙酸乙酯 1575414 1562507 1759958 1631717 1607007 1656479 4.4 六甲基二硅氧烷 2938093 2892796 3114530 3270950 3024772 3038497 4.4 苯 1916980 1898259 1852188 2001846 1956023 1980824 2.9 正庚烷 1018227 1008984 1007547 1107532 1062771 1100138 4.4 3-戊酮 2574875 2557687 2543873 2707739 2535799 2610313 2.5 甲苯 2745963 2788495 2729755 2762160 2957999 2998606 4.1 乙酸丁酯 2105471 2135320 2128913 2126791 2207236 2349044 4.2 环戊酮 1319207 1312821 1277426 1304465 1401958 1439867 4.7 乳酸乙酯 642992 665359 680297 651996 640004 690367 3.1 乙苯 3109407 3138279 3151682 3111440 3160092 3236762 1.5 间、对二甲苯 5007686 4973394 4979289 5006142 5096161 5046938 0.9 丙二醇单甲醚乙酸酯 1875920 1913991 1908975 1870247 1971177 1994514 2.6 邻二甲苯 2677135 2670054 2613670 2603999 2621334 2699885 1.5 苯乙烯 2359402 2311152 2312038 2304365 2330735 2391300 1.5 2-康酮 2028156 2018667 2062889 2045640 2147642 2076857 2.3 苯甲醚 1604117 1638933 1606672 1618811 1632560 1663375 1.4 1-豪烯 729443 750629 729294 740171 719297 728215 1.5 苯甲醛 1901008 2001909 1879570 1942342 1883370 2018387 3.1 2-壬酮 1737135 1798264 1825934 1760404 1797621 1807081 1.8 1-十二烯 653914 652816 667968 653796 668810 672344 1.4 小结 TD+GC-MS系统上建立固定污染源废气中 24种 VOCs（HJ734-2014）的检测 方法，该系统具有良好的线性关系和重现性等技术优势，满足相关标准及 法规要求，适用于 HJ734-2014中 24种 VOCs的测定。