空气中（类）金属及其化合物检测方案

PM2.5空气滤膜中Pb、Cd、As重金属含量测定 2012 年 12 月 3 日至 2013 年 1 月 18 日，北京经历了有 PM2.5监测数据以来最为严重的空气污染。2月29日，国务院常务会议同意发布新修订的《环境空气质量标准》，PM2.5(直径小于2.5微米的污染物颗粒)写入“国标”，纳入各省市强制监测空气质量范畴。 　 人们更想知道如此严重的空气污染事件是怎样造成的。有媒体指出，“从城市里PM2.5的来源看，汽车尾气是产生这种污染的最主要渠道。同时来自道路扬尘、工矿企业的粉尘，甚至自然界中广泛存在的病毒、细菌、重金属，都属于PM2.5的范畴。PM2.5容易吸附有害物质，这是它威胁中国公众健康的主要原因之一。不同来源的 PM2.5其化学组成亦有不同，对健康的影响亦不相同。毒理学实验已经表明金属元素是大气颗粒物中造成健康危害的可能性组分。由于 PM2.5对重金属的携带能力较 PM10更强，铅、锰、镉、锑、锶、砷、镍、硫酸盐、多环芳烃等含量较高，有害物质且在大气中的停留时间长、输送距离远,对人体健康的危害更大，需要准确分析其中的含量从而为更高效地提升治理污染提供参考。测量原理采用重量法测量，其原理为采样泵抽取一定体积的空气进入切割器，将空气动力学直径小于2.5μm的颗粒物切割分离, PM2.5颗粒随着气流经切割器的出口被阻留在已称重的滤膜上。采用的滤纸：47毫米纤维滤膜仅用于称重，47毫米Teflon滤膜用于重量和无机化学分析，47毫米石英滤膜用于重量和无机化学分析。参考GB/T 11739方法标准，使用APL微波消解仪前处理和火焰和石墨炉原子吸收法分别测定了质控标样GBW(E) 080212和空气细颗粒物中铅、镉和砷的含量。实验结果表明，铅、镉和砷线性关系良好，质控滤膜测定结果与标定值吻合，空白样品加标回收率在88.9%~92.4%之间。该方法方便可靠，适合测定空气中细颗粒物的重金属元素。 关键词：环境 空气 污染 PM2.5 细颗粒物 滤膜 PM 微波消解 重金属 1、实验部分 仪器及材料 1.1.1 仪器： APL-Touchwin微波消解仪 奥谱勒仪器有限公司 AA-7000石墨炉原子吸收分光光度计 1.1.2 试剂实验所用器皿均为玻璃制品（30% 硝酸浸泡24小时）；实验所用酸均为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。质控滤膜标准品GBW(E) 080212（中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所） 硝酸 （HNO3）：优级纯； 过氧化氢 （H2O2）：优级纯； 氢氟酸（HF）：优级纯； 1.1.3 样品采集与保存： 将石英滤膜恒温干燥24小时，密封保存。在建筑物顶层，使用中流量颗粒采样器及相应切割器以0.1 m/min3的流量采气288 m3(48 h)，收集细颗粒物样品大气压和温度数据用采样器记录均值。采样完成后，密封干燥保存。测定前滤膜干燥恒温24小时，称重并记录。 1.1.4 分别将一张PM2.5采样滤膜和质控滤膜GBW(E) 080212在精精度为0.0001克称量，置于100毫升改良聚四氟乙烯溶样杯中，加5 mL硝酸、3mL氢氟酸、2mL双氧水，混匀后，盖上内盖放入外罐中，旋紧密封。然后将消解罐放入APL微波消解仪中加热，程序升温：温度：120℃ 时间：10mim 功率：600W，温度：180℃ 时间：20mim，程序运行结束，冷至室温（约30分钟）。取出溶样杯放置在ED20G赶酸器上赶酸至近干。用纯水定量转移，定容到50 mL，摇匀。同时做试剂空白试验。并另取空白滤膜做加标回收实验。 2. 结果与讨论 2.1标准曲线及方程式 标准系列见表 标准曲线浓度 元素 浓度(mg/L) Pb 0.00 1.00 2.00 4.00 Cd 0.00 0.10 0.20 0.40 As 0.00 4.00 12.00 20.00 测得标准曲线如下： 图1 铅元素的标准曲线 图2 镉元素的标准曲线 图3 砷元素的标准曲线 2.2 PM2.5样品和滤膜标准品测定结果及给定值按实验方法对GBW(E) 080212滤膜样品和PM2.5样品进行分析，分析结果见表3和表4。 2.3加标回收率 按实验方法处理空白滤膜，并另作滤膜加标实验。回收率结果见表5 3.结论 本文参考GB/T 11739方法标准，使用石墨炉原子吸收法分别测定了质控滤膜GBW(E) 080212和PM2.5样品中铅、镉和砷的含量。实验结果表明，各元素线性关系良好，质控滤膜测定结果与标定值吻合。该方法操作简便，适合测定空气中细颗粒物的Pb、Cd、As重金属元素。 PAGE 1