大气中重金属检测方案(原子吸收光谱)

上海光谱仪器有限公司SHANGHAI SPECTRUM INSTRUMENTS CO.，LTD全国服务热线：400-996-5855 上海光谱|测定工作场所空气中微量元素铅和镉的含量 前言：空气中铅主要以铅烟和铅尘形式存在，因此，测定生活及生产环境中的铅含量至关重要。镉化合物毒性很大，抑制体内含硫基的酶.氧化镉对呼吸道具有刺激作用，在体内蓄积在肾、肝，引起中枢神经、血液、肾及骨骼的损害.主要由呼吸道吸入粉尘或烟状态的镉化合物而中毒。因此，测定工作场所中空气中微量的铅和镉十分重要。 实验部分 仪器设备 SP-3803AA 原子吸收光谱仪(上海光谱仪器有限公司) 铅空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司) 镉空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司) FC—W58 无油静音空气压缩机(上海复昶科技发展有限公司)； 实验试剂 > 硝酸，优级纯(国药集团化学试剂有限公司) >高氯酸，优级纯(国药集团化学试剂有限公司)>滤膜镉：批号20170801(中国安全生产科学研究院)> 铅标准溶液，1.000g/L(上海市计量测试研究院)>实验用水均为二次去离子 > 镉标准溶液，1.000g/L(上海市计量测试研究院) 仪器工作条件 元素 波长//nm 带宽//nm 灯电流//mA 燃烧器高度//mm 火焰类型 Pb 283.3 0.7 3 7.5 氧化型 Cd 228.8 0.7 3 7.5 氧化性 备注：采用气灯背景校正 标准溶液配制 铅、镉标准使用液的配制：100 mg/L 的 Pb 标准使用液的配制：吸取浓度为 1.000g/L 的铅标准溶液 10毫升于 100ml 容量瓶中，用1%的硝酸定容至刻度，此标准使用液的浓度为 100mg/L，摇匀备用。100mg/L 的 Cd标准使用液的配制：吸取浓度为1.000g/L 的镉标准溶液10毫升于 100ml 容量瓶中，用1%的硝酸定容至刻度，此标准使用液的浓度为100mg/L，摇匀备用。 铅、镉标准系列溶液的配制：铅标准系列溶液的配制：分别吸取分度为100 mg/L 的 Pb 标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml于 100ml容量瓶中，用1%的硝酸稀释定容至刻度，此标准溶液曲线分别为0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L，摇匀备用 银标准系列溶液的配制：分别吸取浓度为 100mg/L 的 Cd标准使用液0、0.1、0.3、0.6、0.8、、1.0ml于100ml容量瓶中，用1%的硝酸稀释定容至刻度，此标准溶液曲线分别为0、0.1、0.33、0.6、0.881.0mg/L， 摇匀备用。 样品制备 将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml消化液，盖上表面皿，在电热板上缓慢加热消解，保持温度在200度左右，至溶液物色透明近干为止。用硝酸溶液将残液定量转入聚塞刻度试管中，并稀释至5ml，摇匀，供测定。若样品液中铅/镉的浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释后测定，计量时乘以稀释倍数。同时，空白样品随同进行实验。 实验与讨论 标准曲线、检出限和相关系数 元素 回归方程 相关系数 检出限//Hg/mL Pb A=-0.033000C+0.0003 0.99922 0.05 Cd A=-0.426672C+0.003 0.99954 0.002 Tab.2 铅和镉元素的回归方程，相关系数，检出限 Fig.1铅的校准曲线 Fig.2镉的校准曲线 方法验证--质控样的测定 按照最佳实验条件对质控样品滤膜中铅和镉的含量进行测定。AK-QC201-1和AK-QC201-2滤膜样品中铅的理论值分别为20±1.4mg/L和 50±3.2mg/L，实测值分别为：20.5mg/L和 52.4mg/L。 样品名称 测试元素 加标量 精密度 (mg/L) (mg/L) AK-QC201-1 Pb 20.5 0.68% AK-QC201-2 Pb 52.4 0.45% Tab.4质控样-滤膜中镉的测定 样品测定 按照最佳实验条件对工作场所空气中铅和镉的含量进行测定，同时做加标回收实验，测结果见表5。 样品名称 元素 测试结果 加标量 总量 回收率 精密度 (mg/L) (mg/L) (mg/L) 空气 Pb / 2.0 2.04 102% 1.22% Cd / 0.6 0.588 98% 1.01% Tab.5样品分析结果 实验结论 火焰原子吸收法具有简单快速，操作方便的特点。本文采用火焰原子吸收法测定工作场所中铅和镉元素的含量，铅和镉的测定值在目标值的范围内。同时对实际样品进行了测试，结果满意。 ( 参考文献： ) ( [1] GBZ/T 300.15-2017 工作场所空气有毒物质测定第15部分：其及其化合物[S].中华人民共和国国家职业卫生标准. ) ( [1] GBZ/T 300.6-2017 工作场所空气有毒物质测定第6部分：镉及其化合物[S].中华人民共和国国家职 业卫生标准. ) 使用上海光谱仪器生产的SP-3803AAS利用火焰原子吸收法具有简单快速，操作方便的特点。测定工作场所中铅和镉元素的含量，铅和镉的测定值在目标值的范围内。同时对实际样品进行了测试，