压电/铁电中薄膜形貌及电滞回线检测方案(扫描探针)

牛津仪器 牛津仪器发布测试压电/铁电材料铁电畴以及电滞回线的解决方案 摘要：本文利用牛用仪器Asylum Research 原子力显微镜高灵敏度的 PFM 技术对压电和铁电材料的电畴及电滞回线进行精确的表征。并介绍了高灵敏度的DART-PFM(双频共踪追踪压电力显微镜)的工作原理以及应用 关键词：压电； 铁电； 形貌； 电滞回线； 原子力显微镜 1介绍 机电耦合效应是诸多功能材料的基础机制。这其中包括无机大分子材料例如压电和铁电材料以及诸多的生物系统等。而 AFM 基础上发展起来的压电力显微镜(PFM)是从纳米尺度上研究材料的机电耦合效应的最有效工具之一。 2 PFM工作原理 所谓压电力显微镜即是利用原子力显微镜导电探针检测样品在外加激励电压下的电致形变量。为了有效的提取出 PFM信号，通常会对探针施加某一固定频率(远低于探针共振频率)的激励信号，通过锁相放大器对 PFM 信号进行提取。而常规的 PFM 测试中，由于AFM 电路的限制，激励电压一般为10V左右，所获得的 PFM形变信号非常的微弱(pm量级)，几乎和探针的热噪声相当，这极大的限制了 PFM 信号的稳定性和灵敏度。 Asylum Research 作为业内PFM 技术的领导者，为了克服传统 PFM 的缺点，提高信号的稳定性和灵敏度发展了 Dual AC Resonance Tracking (DART) PFM和高压 PFM 技术。DART-PFM 该技术中有效的利用了探针的共振频率将 PFM信号进行放大，提高 PFM 的灵敏度。众所周知，探针以共振频率振动时，形变量最大。因此在PFM 测试时，如果对探针施加共振频率的激励电压，从理论上讲，此时探针的形变量最大，可以用以下公式进行描述： 这里A 表示探针的振幅， d33是材料本身的参数，Vac是施加的交流激励电压，Q大致和探针的品质因子相当，其值通常在 20-100之间。从理论上讲，这也就意 牛津仪器 味着压电信号会被放大几十倍(非共振频率振动时，振幅和Q无关)。但是常规的PFM中，施加的激励电压的频率都要远低于探针的共振频率。这主要是因为探针的共振频率受样品形貌的影响，其值是随着位置的改变而随时变化。。一旦系统中无法及时的追踪探针的共振频率，就会导致共振频率下的 PFM信号极为的不稳定且极为不准确。而 Asylum Research 的 MFP-3D 和 Cypher 原子力显微镜中通过 DART 技术有效的锁定探针的共振频率，巧妙的利用了共振将 PFM信号放大，灵敏度提高了几十倍以上。 此外Asylum Research的高压PFM技术则是通过对样品施加高电压的激励信号来达到放大 PFM信号的目的。在MFP-3D 中最高可以施加220V的测试电压，Cypher 中可以施加150V 的测试电压，基本能够满足对弱压电材料的研究需求。 同时 Asylum Research 独有的电滞回线测试技术 SSPFM 采用三角方形波脉冲信号来激励样品，能最大程度地减小静电力对探针的影响，提高数据的准确性。 3 DART-PFM 测试 PZT 薄膜的形貌以及电滞回线 图1溶胶-凝胶制备的 PZT 薄膜的(a)电滞回线和(b)同一区域的 DART-PFM成像 使用压电力显微镜对溶胶-凝胶制备的铁电陶瓷材料锆钛酸(PZT)薄膜的形貌和电滞回线进行了测试。由图中可以观察到铁电陶瓷正常的方形回线。右侧为对同一区域的 DART-PFM 成像，扫描范围3.5um， 其灵敏度提高了几十倍以上。 牛津仪器 4 PFM 对 BTO 薄膜形貌的测试 图2 BZT 单晶样品的PFM(a)振幅像与形貌信号的叠加和(b)相位像与形貌信号的叠加 使用压电力显微镜对(100)晶向的 BaTiOs.单晶样品进行测试，由图中可以清晰地看到 PFM 振幅像(左侧)和相位像(右侧)与形貌信号的叠加。图中 BTO样品的压电畴方向为90和180°扫描范围 10pm。 机电耦合效应是诸多功能材料的基础机制。这其中包括无机大分子材料例如 压电和铁电材料以及诸多的生物系统等。而 AFM 基础上发展起来的压电力显微 镜(PFM)是从纳米尺度上研究材料的机电耦合效应的最有效工具之一。