热解吸测定室内空气中挥发性有机物 1 使用规范 GB/T 18883-2020 《室内空气质量标准》 2 仪器参数 2.1 热脱附参数 传输线温度:180℃;脱附温度:220;脱附流速:30ml/min;脱附时间:15min;进样时间:3min;老化温度:320℃;老化时间:15min;反吹流速:30ml/min;反吹时间:7min;干吹流速:30ml/min;干吹时间:0min。 2.2 色谱柱参数 SH-624Sil MS 2.3 气相色谱参数 进样口温度:200℃;进样方式:分流进样(5:1);程序升温:40℃(15min)→10℃/min→280℃(2min);载气:氦气:流量:0.8ml/min。 2.4 质谱参数 离子源:EI;离子源温度:200℃;离子化能量:70eV;溶剂延迟:0min;接口温度:200℃。 2.5.1全扫描模式 扫描范围:m/z40-300u。 2.5.2选择离子模式 扫描离子见下表。 出峰顺序 目标化合物名称 类型 定量离子 辅助离子(定性离子) 1 正己烷 目标化合物 57 41.86 2 乙酸乙酯 目标化合物 43 61.45 3 三氯甲烷 目标化合物 83 47 4 苯 目标化合物 78 77 5 四氯化碳 目标化合物 117 78 6 环己烷 目标化合物 84 56 7 正庚烷 目标化合物 43 71 8 三氯乙烯 目标化合物 60 95 9 甲基环己烷 目标化合物 83 55 10 甲苯 目标化合物 76 91 11 正辛烷 目标化合物 57,85 43 12 四氯乙烯 目标化合物 166 129 13 乙酸丁酯 目标化合物 56 43 14 氯苯 目标化合物 77 112 15 乙苯 目标化合物 91 106 16 间二甲苯 目标化合物 91 106 17 对二甲苯 目标化合物 91 106 18 苯乙烯 目标化合物 104 91 19 邻二甲苯 目标化合物 91 106 20 正壬烷 目标化合物 43 57 21 1,4-二氯苯 目标化合物 146 111 22 正十六烷 目标化合物 57 71 2.4采样管填料 Tenax TA 3 标准曲线配置 同GB/T 18883-2020 《室内空气质量标准》F 5.2.1所示。 分别移取一定量的标准中间液到空白甲醇中,定容至10mL,使最后目标化合物浓度分别是50mg/L、100mg/L、400mg/L、800mg/L、1200mg/L、2000mg/L,使用微量进样针移取1.0μL,注入吸附管,通过热脱附‘液体进样制备标准系列’功能,用100ml/min的流速通载气3min,其含量为50.00ng、100.0ng、400.0ng、800.0ng、1200ng、2000ng。 4 化合物出峰顺序及曲线参数表 出峰顺序 目标化合物名称 线性方程 相关系数R 1 正己烷 Y=6.12630E+6X+321932.6 0.9999 2 乙酸乙酯 Y=1.22946E+7X-128094.5 0.9996 3 三氯甲烷 Y=5.54893E+6X+145798.7 0.9998 4 苯 Y=2.49239E+6X+124439.5 0.9988 5 四氯化碳 Y=1.50622E+6X+846640.3 0.9998 6 环己烷 Y=3.02068E+6X+168960.5 0.9996 7 正庚烷 Y=3.80505E+7X+322061.9 0.9996 8 三氯乙烯 Y=4.01003E+6X+108270.2 0.9996 9 甲基环己烷 Y=4.77300E+6X+255908.7 0.9991 10 甲苯 Y=1.14569E+7X+1124207 0.9985 11 正辛烷 Y=7.37345E+6X+297570.2 0.9999 12 四氯乙烯 Y=2.74706E+6X+526105.6 0.9991 13 乙酸丁酯 Y=8.63229E+6X+511265.6 0.9991 14 氯苯 Y=7.69736E+6X+529479.5 0.9990 15 乙苯 Y=1.46090E+7X+734767.9 0.9995 16 间二甲苯 Y=1.633607E+7X+1882404 0.9992 17 对二甲苯 18 苯乙烯 Y=6.86224E+6X+746195.6 0.9996 19 邻二甲苯 Y=8.68372E+6X+967401.5 0.9989 20 正壬烷 Y=6.28480E+6X+346159.2 0.9998 21 1,4-二氯苯 Y=4.93051E+6X+409175.6 0.9985 22 正十六烷 Y=4.10822E+6X+190588.4 0.9996 5 结论 从4中表所得,22种化合物其线性满足GB/T 18883-2020 《室内空气质量标准》F.8.2所示,目标物校准曲线相关系数大于等于0.990。 正己烷 乙酸乙酯 三氯甲烷 环己烷 四氯化碳 苯 正庚烷 三氯乙烯 甲基环己烷 甲苯 正辛烷 四氯乙烯 乙酸丁酯 氯苯 乙苯 间/对二甲苯 正壬烷 邻二甲苯 苯乙烯 1,4-二氯苯 十六烷 0.05ug 0.10ug 0.40ug 0.80ug 1.20ug 2.00ug 本文章验证了室内空气中22种化合物其线性满足GB/T 18883-2020 《室内空气质量标准》F.8.2所示,目标物校准曲线相关系数大于等于0.990。