土壤中挥发性有机物检测方案(顶空进样器)

顶空/气相色谱-质谱法测定土壤中挥发性有机物 土壤中的挥发性有机物污染主要来自工业和生活污水的排放、石油和化工溶剂的泄露、大气和颗粒物中的VOCs通过干湿沉降最终也进入到土壤中。土壤对VOCs有较强的吸附能力，所以对土壤中VOCs进行定性定量的检测分析，对了解被测地区土壤的污染状况具有重要的意义。 本文参考环境标准HJ642-2013建立了顶空/GC-MS法同时检测土壤中36种挥发性有机物的分析方法。 一、主要设备与试剂： 东西分析GC-MS 3200、奥普乐20位顶空进样器、分析天平、PH计 试剂：甲醇（色谱纯），36种VOCs混合标准溶液 内标物：氟苯，氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4 二、试样的制备 准确称取2g土壤样品于顶空瓶中，迅速加入10mL基体改性剂，5ul内标使用液，立即用压盖钳密封，摇匀，于顶空进样器上75℃加热30min后进样分析。 精密度 准确称取六份 2g土壤样品于顶空瓶中，分别向顶空瓶中加入10ml基体改性剂，5ul 100ug/ml内标使用液，50ul 10ug/ml的36种Vocs混标溶液，立即密封，摇匀，于顶空进样器中75℃加热30min， 然后分别进样分析，进行精密度实验。 三、仪器条件： 顶空进样条件 样品温度：75℃加热，阀温度：120℃，平衡时间：30min 加压时间：40s，进样时间：10s，吹洗时间：60s 四、标准曲线的绘制 向各顶空瓶中依次加入2g石英砂，10mL基体改性剂，再分别加入10uL, 20uL, 50uL, 100uL  10ug/mL的VOCs混标溶液，加入5ul内标使用液，立即密封，摇匀，置于顶空进样器中75℃加热30min，然后由低浓度到高浓度依次进样分析。 五、实验结果 样品谱图 02 36种目标物的线性方程和线性相关系数 36中VOCs的回收率、精密度和检出限 土壤中的挥发性有机物污染主要来自工业和生活污水的排放、石油和化工溶剂的泄露、大气和颗粒物中的VOCs通过干湿沉降最终也进入到土壤中。土壤对VOCs有较强的吸附能力，所以对土壤中VOCs进行定性定量的检测分析，对了解被测地区土壤的污染状况具有重要的意义。