毒品中氟胺酮检测方案(气质联用仪)

SSL-CA20-647Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-422 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterTel： 86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn GCMS法测定疑似毒品中氟胺酮含量 GCMS-422 摘要：本文采用岛津气相色谱质谱联用仪建立了一种快速测定疑似毒品中氟胺酮的检测方法。在2~100 ug/mL 浓度范围内，氟胺酮线性良好，相关系数达到 0.999以上，检出限为 0.35 ug/mL；平均回收率为90.1%；取浓度为 5 ug/mL 的标准溶液6次，峰面积的相对标准偏差为1.4%，精密度良好。本方法操作简单，分析速度快，适用于疑似毒品中氟胺酮的检测。 素类物质和氟胺酮等18种物质列入的公告》，决定正式整类列管合成大麻素类新精神活性物质，并新增列管氟胺酮等18种新精神活性物质，自2021年7月1日起施行。 本文利用岛津 GCMS-QP2020 NX 气质联用仪对氟胺酮进行了分析，实验结果表明：线性，检出限，精密度等结果均符合要求。方法方便快捷，适用于毒品案件固体样品中氟胺酮的定性定量分析。 实验部分 1.1仪器 岛津 GCMS-QP2020 NX 气相色谱质谱联用仪 1.2分析条件 色谱柱： SH Rxi-5Sil MS， 30 m×0.25 mm ×0.25 um 柱温程序：100℃_18℃/min_280℃ (5min) 载气控制方式：恒线速方式 分流比：20：1线速度：37.2cm/s 进样体积：1uL进样方式：分流进样 离子化方式：EI离子源温度：250℃色谱质谱接口温度：250℃ 检测器电压：相对调谐电压 采集模式： SCAN&SIM 1.3样品前处理 样品前处理如图1所示： 结果与讨论 2.1标准溶液色谱图 氟胺酮标准溶液色谱图见图2，该化合物具体信息详见表1。 图2 标准品色谱图图 (50pg/mL) 表1氟胺酮信息 No. 化合物名称 英文名称 CAS号 保留时间(min) 定量离子(m/z) 定性离子 (m/z) 1 氟胺酮 F-ketamine 111982-49-1 6.816 164 (193，150 2.2标准曲线及检出限 取氟胺酮标准溶液，用甲醇稀释成浓度分别为2、5、10、20、50和100 ug/mL的标准溶液。进样分析，外标法建立标准曲线如图3所示。根据2 ug/mL标样数据，以3倍信噪比计算氟胺酮的仪器检出限。线性方程、相关系数R、检出限如表2所示。 图3 氟胺酮标准曲线 表2 氟胺酮标准曲线及仪器检出限 化合物名称 相关系数 检出限(ug/mL) 氟胺酮 0.9994 0.35 — 2.3重复性实验 取浓度为 5 ug/mL 氟胺酮标准溶液，连续进样6次，考察重复性，结果如表 3. 表3 重复性结果(n=6) 化合物名称 面积1 面积2 面积3 面积4 面积5 面积6 平均面积 RSD (%) 氟胺酮 13613 13912 13970 13791 13628 14096 13835 1.4 2.4实际样品分析与回收率测试 将氟胺酮标准溶液添加到空白毒品检材样品中，样品加标浓度为8g/kg，按照样品前处理方法制备，分别平行制样3次。回收率结果见表4。 表4回收率结果 化合物名称 平行1 平行2 平行3 平均回收率 (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) (%) 氟胺酮 6869.04 7361.86 7386.58 90.1 按照上文所述方法对3个毒品检材样品进行了前处理并上机测定，3个样品中均未检出氟胺酮。空白毒品检材样品谱图以及空白毒品检材加标样品谱图如图4、5所示。 图4 空白毒品检材样品色谱图 图5 空白毒品检材加标样品色谱图 结论 本文建立了使用岛津 GCMS-QP2020 NX 气质联用仪测定氟胺酮的分析方法。结果表明，在2~100 ug/mL的浓度范围内，相关系数在0.999以上，检出限为 0.35 ug/mL。取浓度为 5 ug/mL 的标准溶液重复进样6次，峰面积的相对标准偏差 (RSD%) 为1.4%，精密度良好。采用空白毒品检材样品，样品加标浓度为8000 mg/kg时，平均回收率为90.1%。本方法操作简单、灵敏度高、准确性好，适用于毒品案件固体样品中氟胺酮的定性定量分析。 岛津应用云 本文建立了使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪测定氟胺酮的分析方法。结果表明，在2~100 μg/mL的浓度范围内，相关系数在0.999以上，检出限为0.35 μg/mL。取浓度为5 μg/mL的标准溶液重复进样6次，峰面积的相对标准偏差（RSD%）为1.4%，精密度良好。采用空白毒品检材样品，样品加标浓度为8000 mg/kg时，平均回收率为90.1%。本方法操作简单、灵敏度高、准确性好，适用于毒品案件固体样品中氟胺酮的定性定量分析。