违禁药物和精神活性植物中成分检测方案(液质联用仪)

ApplicationNews Newshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2021年3月400-650-0439 ApplicationNews 液相色谱质谱仪 LCMSTM-8050 通过绿色技术 DPiMSTM-8060 对违禁药物和精神活性植物成分进行快速检测 Udi Jumhawan ， Saravana Kumar Jayaram ， Ang May Yen， Hazni bin Hashim， Doriane Toinon" 岛津(亚太地区)私人有限公司，?马来西亚化学部，禁毒处 04-JMST-200 CN 岛津马来西亚私人有限公司，“日本株式会社岛津制作所 用户获益 直接进样技术与高灵敏度质谱分析法联合用于违禁药物和管制物质的快速筛查 环境可持续技术，大大减少有机溶剂的使用 复杂基质(包括油、饮料和香粉)的最小样品制备 表1LCMS-8050 与 DPiMS-8060串联检测违禁药物和管制物质的分析条件 采样模式 每个目标分析物5个MRM 通道 电离模式 正离子模式 进样量 10 pL 测定时间 1 min 驻留时间 1 msec 延迟时间 1 msec 接口电压 2.45 kV DL温度 250°C 加热模块温度 30°C CID气 270 kPa (3)提取 图3(A)饮料， (B)香包，， (C) GC/MS油样和 (D)LCMS 米测饮料中迷奸药的常规样品预处理。 (E) DPiMS 分析的样品预处理方法非常简单快速，包括：与溶剂混合、放入样品板，滑入样架。 测定条件和样品 共有14个实际样品，包括1)6个香包，2)7种饮料，3)一种油，使用安装在 LCMS-8050 上的 PESI试剂盒 (P/N： 225-32900-58)进行分析。分析条件如表1所述。对采用 GC/MS的常规方法与采用 DPiMS 的直接法进行了比较，如图3所示。传统方法需要对饮料样品进行大量的样品制备，以便去除含糖物(图3A)。通过采用 DPiMS，样品仅需与甲醇混合。对样品进行涡流搅拌， 并用 0.22 um 的 PTFE过滤器过滤(必要时)。 使用计划的 MRM 设置分析方法，每种分析物的窗口期为0.1分钟。9种目标分析物的每个样品的总分析时间为1分钟，其中包括0.1分钟的冲洗时间，如图2所示。 结果和讨论 采用 LCMS-8050 与 DPiMS-8060串联，建立了合成药物和植物性物质的快速筛查方法，如下：甲基苯丙胺、麻黄碱、尼美西泮、帽帽木碱、氯胺酮、MDA、MDMA、2C-B 和 THC。 采用 DPiMS 所得混合药物和物质的MRM色谱图如图4所示，可用于估计检测限(LOD)。每种药物的灵敏度各不相同。采用绝对参考离子比进行鉴定，相对于定量离子(最强离子)有20%的余量。 LOD 是基于观察到5个MRM 通道的最低浓度确定的。每种药物/物质的浓度范围介于10和 45 ppb 之间。 基于岛津LC/MS/MS 法医毒理学数据库(P/N：225-31175-92)或自动 MRM优化程序，使用5个MRM 通道来检测每种药物/物质。MRM 通道和计划 MRM 程序的使用极大地提高了分析的选择性和灵敏度。这与岛津的UFMS(超快质谱)的性能是一致的，它可提供高达555 MRM/sec 的测定速度，而不降低其灵敏度。 对于所有实际样品，都可以实现两种药物和一种受控物质(香粉中的 MDMA、饮料中的帽柱木碱和油中的THC) 的检测，所得结果与 GC/MS 系统的检测结果匹配(图5A-5D，表2)。与常规方法相比， DPiMS 法大大缩短了总分析时间(样品预处理和运行时间)。常规的 GC/MS 方法需要大量的样品预处理和更长的运行时间(30min)。 图4使用 DPiMS上的计划 MRM所得的混合标准品(浓度从10到100 ppb不等) 的 MRM 色谱图。数字表示每个分析窗口：1)冲洗(正离子扫描)， 2)MDMA， 3)氯胺酮，4)MDA，5)甲基苯丙胺，6)麻黄碱，7)尼美西泮，8)2C-B，9) THC， 10) 帽柱木碱，11)冲洗(负离子扫描)。 图 5通过 DPiMS 法测定香粉中的 MDMA(A)、油中的THC(B)、饮料中的帽柱木碱(C) 中的 MRM 色谱图(基础位移)。 GC/MS 色谱图显示了同了饮料样品(D)中帽柱木碱的峰值。常规 GC/MS 法中，帽柱木碱的峰值在17.24min时被洗脱。通过与 GC/MS 质谱数据库比较进行鉴定。 表1试验仪器 样品 DPiMS 检测 GC/MS检测 样品 DPiMS 检测 GC/MS检测 香粉1 MDMA MDMA 饮料1 帽柱木碱 帽柱木碱 香粉2 MDMA MDMA 饮料2 帽柱木碱 帽柱木碱 香粉3 MDMA MDMA 饮料3 帽柱木碱 帽柱木碱 香粉4 MDMA MDMA 饮料4 帽柱木碱 帽柱木碱 香粉5 MDMA MDMA 饮料5 帽柱木碱 帽柱木碱 香粉6 MDMA MDMA 饮料6 帽柱木碱 帽柱木碱 油 THC THC 饮料7 帽柱木碱 帽柱木碱 结论 采用岛津直接进样技术，将 DPiMS-8060 与 LCMS-8050 联用，建立了一种超快定性筛查违禁药物和植物源管制物质的方法。使用最少的样品制备，实现了复杂基质中MDMA、THC和帽柱木碱的检测，从而大大减少了有机溶剂的使用。与常规的 GC/MS 方法相比，该方法大大缩短了分析时间。 DPiMS 法显示了其对分析多组违禁药物的实用性，并可作为替代绿色技术用于快速筛查法医分析。 岛津应用云 LCMS 和 DPiMS 是岛津制作所付其附属公司在日本和/或其他国家的商标。 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。如有变动，恕不另行通知。 ) 采用岛津直接进样技术，将DPiMS-8060与LCMS-8050联用，建立了一种超快定性筛查违禁药物和植物源管制物质的方法。使用最少的样品制备，实现了复杂基质中MDMA、THC和帽柱木碱的检测，从而大大减少了有机溶剂的使用。与常规的GC/MS方法相比，该方法大大缩短了分析时间。DPiMS法显示了其对分析多组违禁药物的实用性，并可作为替代绿色技术用于快速筛查法医分析。