快递包裹表面中毒品和精神类药物残留检测方案(液质联用仪)

SSL-CA22-222Excellence in Science Excellence in Science 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterTel：86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn DPiMS-8060NX 快速检测快递包裹表面的21种毒品和精神类药物残留 DPIMS-007 摘要：本文使用岛津 DPiMS-8060NX 建立了快速测定快递包裹表面21种常见毒品和精神类药物的分析方法，可用于快递包裹表面毒品的快速定性分析。使用棉签棒擦拭快递包裹表面后，用50%异丙醇溶解，取溶液上机分析，1 min 内可完成21种常见毒品和精神类药物的快速筛查。标准溶液中各物质的重复性在3.86-13.07%之间，表明该方法重复性好，各物质的检出限为0.1~5 ng/mL；在模拟制备的阳性样品中检出添加的5种常见毒品。该方法可应用于快递包裹表面常见毒品和精神类药物的快筛工作中。 关键词： DPiMS-8060NX 快递包裹表面 毒品精神类药物 通过将毒品隐藏在快递包裹内运输毒品，是贩毒团伙常用的毒品运输手段。近年来，禁毒工作人员通过重点侦察多起可疑的快递包裹，抓获了多起毒品运输、贩卖事件。快递包裹中毒品的侦察，常规手段需要破坏快递包裹；本方法使用岛津 DPiMS-8060NX，可以在不破坏快递包裹的前提下，快速筛查包裹表面的可疑毒品残留，在禁毒快筛工作中具有一定的意义。 岛津 DPiMS-8060NX使用超细针头在样品表面 取极少量样品，并在针上施加电压，形成纳米液滴和泰勒锥的射流，样品电离过程于ESI模式。DPiMS-8060NX具有样品前处理简单、取样量少、分析速度快、准确度高的特点，是非常有应用前景的分析技术。 本方法使用岛津 DPiMS-8060NX 建立了快递包裹表面21种常见毒品和精神类药物的分析方法，方法快速、有效、灵敏。 实验部分 1.1仪器 本实验使用岛津原位探针离子化质谱仪 DPiMS-8060NX。具体配置为： 质谱仪：LCMS-8060NX 离子源：探针电喷雾离子源(PESI) 色谱工作站： LabSolutions Version 5.97 1.2分析条件 离子源条件 取样时间： 30 msec 取样位置：46.1mm 离子化时间：160 msec 放电电压： 2.3kV(+)/-3.0 kV(-) 探针清洗：0.05 min(+)/0.05 min(-) 探针频率：2.78Hz 质谱条件 离子源： PESI DL温度：250℃ 加热块温度：30℃ 驻留时间：4ms 切换时间：1ms MRM 参数：见表1 表1 化合物信息及MRM 优化参数 序号 名称 CAS 号 离子化模式 测定时间 (min) 前体离子 产物离子 Q1 Pre Bias(V) CE(V) Q3 Pre Bias(V) 105.1 -10 -40 -22 芬太尼 990-73-8 PESI 0.1~0.2 337.2 188.1 -10 -25 -14 2 地西泮 439-14-5 PESI 0.1~0.2 285.1 154.1 -11 -28 -18 193.0 -11 -29 -23 3 美沙酮 1095-90-5 PESI* 0.1~0.2 310.2 265.2 105.1 -15 -11 -10 -20 -30 -12 4 四氢大麻酚 1972-08-3 PES 0.2~0.3 315.2 193.1 123.0 -18 -24 -23 -34 -18 -10 5 氟胺酮 111982-49-1 PESI 0.3~0.4 222.2 109.1 191.1 -11 -17 -27 -12 -10 -19 6 甲卡西酮 5650-44-2 PESI 0.3~0.4 164.0 105.1 131.1 -12 -19 -23 -21 -21 -14 7 甲基苯丙胺 33817-09-3 PESI* 0.3~0.4 150.0 91.1 119.2 -17 -10 -9 -19 -23 -11 8 苯丙胺 300-62-9 PESI 0.4~0.5 136.2 91.1 119.1 -10 -10 -19 -14 -18 -24 9 吗啡 57-27-2 PESI 0.4~0.5 286.1 201.2 165.0 -21 -11 -27 -39 -22 -30 10 单乙酰吗啡 2784-73-8 PESI 0.4~0.5 328.1 211.1 -23 -30 -26 165.1 -23 -38 -17 11 MDMA 66142-89-0 PESI 0.5~0.6 194.1 163.1 105.1 -10 -10 -13 -24 -29 -18 12 MDA 5578-67-6 PESI 0.5~0.6 180.0 133.1 105.2 -18 -13 -23 -22 -18 -22 13 氯胺酮 6740-88-1 PESI 0.5~0.6 238.1 125.1 220.0 -12 -28 -25 -17 -14 -21 14 NK 79499-59-5 PESI 0.6~0.7 224.1 207.1 125.0 -16 -12 -12 -24 -23 -24 15 可待因 76-57-3 PESI 0.6~0.7 300.0 199.1 165.1 -22 -22 -42 -24 -18 -23 16 可卡因 50-36-2 PESI 0.6~0.7 304.1 182.1 150.1 -15 -15 -35 -35 -15 -15 17 苯甲酰爱康宁 41889-45-6 PESI 0.7~0.8 290.1 168.1 105.0 -15 -15 -19 -29 -28 -10 18 海洛因 561-27-3 PESI 0.7~0.8 370.1 58.1 44.1 -10 -10 -30 -40 -23 -17 19 四氢大麻酸 39986-26-0 PESI 0.8~0.9 343.3 299.2 245.1 19 11 20 28 22 13 20 苯巴比妥 50-06-6 PEST 0.9~1.0 231.1 42.2 17 16 14 85.1 18 15 15 42.1 13 18 14 1.3标准溶液配制 21种毒品及精神类药物标准品从客户处获取。用50%异丙醇溶液稀释，配制混合工作液，放置于4℃冰箱中保存。 1.4样品前处理 使用棉签棒在快递包裹表面均匀擦拭。将擦拭后的棉签棒放入15mL塑料离心管中，加入2 mL 50%异丙醇浸泡。取 10 uL 溶液上机分析。 1.5阳性样品制备与处理 取一快递包装纸片，剪成10×10 cm²状。准备甲基苯丙胺、苯丙胺、MDMA、氯胺酮和海洛因等常见毒品1000 ug/mL标准溶液，分别用移液枪移取100 uL 至纸板表面。在室温环境下自然挥干约15 min 后，使用棉签棒轻轻擦拭纸片表面后，将棉签棒放入 15 mL塑料离心管中，加入2 mL 50%异丙醇浸泡。取10 uL溶液上机分析。 结果与讨论 2.121种化合物色谱图 配制21种化合物的混标溶液，进样分析得到21种目标物的 MRM 色谱图，见图1。 Q337.20>105.10(+) 7.36eQ6285.10>154.10(+) 1.24e6 Q310.20>265.20 (+) 1.18e6 芬太尼 地西泮 1.3e6- 美沙酮 1.5e6 0.0e0 0.0e0 0.0e0 ....丁..， 一..十 0.32 0.34 0.36 0.38 0.40 0.42 0.44 0.46 0.48 0.42 0.44 0.46 0.48 6.20e6 Q194.15>163.10 (+) 4.49e6：Q180.00>105.20(+) 3.15e6 Q328.10>165.05(+) 0.62 0.640.66 0.68 0.70 0.720.74 0.760.78 0.72 0.740.760.78 图1 21种目标分析物的 MRM色谱图 2.2精密度 移取混合工作溶液于液体样品板中，连续测量6次，计算峰面积的相对标准偏差 (RSD)。结果表明，峰面积的重复性在3.86-13.07%之间，说明本方法精密度良好。 表221种化合物重复性结果 (n=6) No. 化合物 峰面积RSD，% No. 化合物 峰面积RSD，% 1 芬太尼 7.66 12 MDA 5.38 地西泮 8.88 13 氯胺酮 3.87 3 美沙酮 13.28 14 去甲氯胺酮 5.91 4 四氢大麻酚 9.56 15 可待因 12.01 5 氟胺酮 13.20 16 可卡因 8.83 6 甲卡西酮 9.84 17 苯甲酰爱康宁 5.60 甲基苯丙胺 8.36 18 海洛因 5.21 8 苯丙胺 8.95 19 四氢大麻酸 13.07 9 吗啡 6.55 20 苯巴比妥 11.95 10 单乙酰吗啡 7.26 21 巴比妥 10.48 11 MDMA 3.86 2.3检出限 将溶剂空白(50%异丙醇)进样分析，得到溶剂空白色谱图。通过对比标准品和空白溶剂的峰强度，以3倍信噪比的方式，估算出各化合物的检出限，见表3。21种化合物的检出限约为 0.1~5 ng/mL。 图22左图：甲基苯丙胺标准溶液色谱图；右图：空白溶液色谱图(甲基苯丙胺通道) 表321种化合物检出限结果 No. 化合物 检出限(ng/mL) No. 化合物 检出限(ng/mL) 1 芬太尼 0.1 12 MDA 0.2 2 地西泮 0.5 13 氯胺酮 0.1 3 美沙酮 0.5 14 去甲氯胺酮 0.1 4 四氢大麻酚 2 15 可待因 1 5 氟胺酮 0.1 16 可卡因 0.5 6 甲卡西酮 0.2 17 苯甲酰爱康宁 0.1 7 甲基苯丙胺 0.3 18 海洛因 0.2 8 苯丙胺 0.1 19 四氢大麻酸 5 9 吗啡 0.2 20 苯巴比妥 5 10 单乙酰吗啡 0.2 21 巴比妥 5 11 MDMA 0.1 2.4阳性样品的检测 按照1.5的方法制备的阳性样品，并对其检测，5种添加的常见毒品均检出，其结果如图3所示。 图3 自制阳性样品色谱图 结论 本实验使用岛津DPiMS-8060NX建立了快速测定快递包裹表面21种常见毒品和精神类药物的分析方法，可用于毒品的快速定性分析。本方法中使用棉签棒擦拭快递包裹表面后，使用50%异丙醇浸泡提取，利用DPiMS-8060NX 可在 1 min 完成21种化合物的分析检测。将标准溶液进行重复性测试，结果表明该方法重复性良好，21种化合物的检出限约为0.1~5ng/mL。使用本方法在模拟制备的阳性样品中均检出添加的5种常见毒品。本方法具有方法简便、分析速度快、重复性好的特点，为快递包裹表面的毒品快速筛查打开了一个新的窗口。 岛津应用云 本实验使用岛津DPiMS-8060NX建立了快速测定快递包裹表面21种常见毒品和精神类药物的分析方法，可用于毒品的快速定性分析。本方法中使用棉签棒擦拭快递包裹表面后，使用50%异丙醇浸泡提取，利用DPiMS-8060NX可在1 min完成21种化合物的分析检测。将标准溶液进行重复性测试，结果表明该方法重复性良好，21种化合物的检出限约为0.1~5 ng/mL。使用本方法在模拟制备的阳性样品中均检出添加的5种常见毒品。本方法具有方法简便、分析速度快、重复性好的特点，为快递包裹表面的毒品快速筛查打开了一个新的窗口。