无源外科植入物人工乳房中寡聚硅氧烷类物质检测方案(气质联用仪)

SSL-CA20-654Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-423 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. - Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn GCMS 法测定无源外科植入物人工乳房中寡聚硅氧烷类物质含量 GCMS-423 摘要：本文参考《YY/T 1457-2016 无源外科植入物硅凝胶填充乳房植入物寡聚硅氧烷类物质测定方法》，采用岛津气相色谱质谱联用仪 GCMS-QP2020 NX， 建立了无源外科植入物人工乳房中寡聚硅氧烷类物质测定方法。该方法以丙酮超声提取，过0.45 um 有机滤膜，经气相色谱质谱联用仪分析。在1~50 ug/mL浓度范围内，标准曲线相关系数均大于0.999，线性良好。浓度为1ug/mL标准品连续进样6次，峰面积相对标准偏差(RSD%)均小于8.1%，重复性良好。本方法可用于无源外科植入物中寡聚硅氧烷类物质的测定。 关键词：：气相色谱质谱联用仪 无源外科植入物人工乳房 寡聚硅氧烷类物质 T1555.2-2018《硅凝胶填充乳房植入物专用要求硅凝胶填充物性能要求第2部分：可浸提物质限量要求》中规定了八甲基环四硅氧烷及十甲基环五硅氧烷残留量应不超过 50 mg/kg. 本文利用岛津 GCMS-QP2020 NX 建立了无源外科植入物中寡聚硅氧烷类物质的测定方法。方法以丙酮超声提取，过0.45 um有机滤膜，经气相色谱质谱联用仪分析。该方法准确、精密度高，可用于无源外科植入物中寡聚硅氧烷类物质的检测。 实验部分 1.1仪器 气相色谱质谱联用仪： GCMS-QP2020 NX 1.2分析条件 色谱柱： SH-Rxi-5 Sil ms， 30 m×0.25 mm×0.25 um 柱温程序：60℃(3 min)_10℃ /min_300℃ (3 min) 载气控制方式：恒线速度(35.7cm/s) 进样量：1uL 进样口温度：280C 离子源温度：230℃ 进样方式：分流进样 接口温度：250℃ 分流比：10：1 采集方式：SIM，化合物信息见表1. 1.3样品前处理 准确称取样品1.0g(其中硅橡胶壳体材料需剪成约1cm²小块)，加入5mL丙酮，，密封。室温下，以40 kHz 频率超声 30 min， 经0.45 um 有机滤膜过滤，取1uL GCMS 分析。 结果与讨论 2.1标准色谱图 寡聚硅氧烷类化合物混合标准溶液色谱图如图1所示，质量色谱图见图2，相关信息见表1。 图1寡聚硅氧烷类化合物色谱图 图2寡聚硅氧烷类物质质量色谱图 表1寡聚硅氧烷类化合物信息 No. 化合物名称 英文简称 CAS号 保留时间 (min) 定量离子 (m/z) 定性离子 (m/z) 1 八甲基环四硅氧烷 D4 556-67-2 6.454 281 265，349 2 十甲基环五硅氧烷 D5 541-02-6 9.189 355 267，73 3 十二甲基环六硅氧烷 D6 540-97-6 11.765 341 73，429 2.2标准曲线 精密称取 D4、D5、D6等寡聚硅氧烷类物质各0.05g， 用丙酮定容至50mL；将该溶液用丙酮依次稀释，配置成浓度为1、5、10、25和50 ug/mL 五个浓度梯度的混合标准工作溶液，经GCMS分析。得到寡聚硅氧烷类化合物标准曲线如图2所示，线性方程及相关系数见表2。 图3 寡聚硅氧烷类物质标准曲线 2.3检测限及重复性 取浓度为 1 ug/mL的寡聚硅氧烷类物质标准溶液，连续进样6次，考察仪器重复性，并计算检测限(S/N=3)，各组分峰面积 RSD 值及仪器检出限结果见表2。 表2寡聚硅氧烷类化合物标准曲线信息、重复性及检测限结果 No. 化合物名称 相关系数 峰面积RSD 仪器检出限 (%) (ng/mL) 1 D4 0.9997 6.0 4.82 2 D5 0.9998 8.0 2.27 3 D6 0.9997 8.1 2.02 2.4回收率测试 按照1.3样品前处理过程进行硅橡橡壳体、硅凝胶加标测试，加标浓度为 5 mg/kg，以上述前处理方法进行处理，平行3次，回收率结果见表3。 表3 回收率结果 No. 化合物名称 平均回收率(%) 壳体 硅凝胶 1 D4 90.4 67.7 2 D5 83.0 62.7 3 D6 103 98.8 2.5实际样品测试结果 按照1.3样品前处理过程进行壳体、硅凝胶两份样本测试，色谱图见图4、图5。测定结果见表4。 (x100.000 图4 壳体样品色谱图 图5 硅凝胶样品色谱图 表4样品结果 No. 化合物名称 样品测试结果 (mg/kg) 壳体 硅凝胶 1 D4 1.60 1.65 2 D5 4.35 4.25 3 D6 3.95 3.60 结论 本文利用岛津 GCMS-QP2020 NX 气相色谱质谱联用仪建立了测定无源外科植入物中寡聚硅氧烷类物质的方法。在1~50 ug/mL浓度范围内，标准曲线线性良好，相关系数均大于0.999。取浓度为1 ug/mL标准品连续进样6次，峰面积相对标准偏差 (RSD%)均小于8.1%，重复性良好。在5 mg/kg 加标水平下，寡聚硅氧烷类物质回收率在 62.7~103%之间。本方法准确，精密度高，适用于无源外科植入物中寡聚硅氧烷类物质的测定。 岛津应用云 本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪建立了测定无源外科植入物中寡聚硅氧烷类物质的方法。在1~50 µg/mL浓度范围内，标准曲线线性良好，相关系数均大于0.999。取浓度为 1 µg/mL标准品连续进样6次，峰面积相对标准偏差（RSD%）均小于8.1%，重复性良好。在5 mg/kg加标水平下，寡聚硅氧烷类物质回收率在62.7~103%之间。本方法准确，精密度高，适用于无源外科植入物中寡聚硅氧烷类物质的测定。