原料药中前处理检测方案(微波消解仪)

SinEO新仪MT-574-202104 微波消解原料药 1前言 原料药，指用于生产各类制剂的原料药物，是制剂中的有效成份，由化学合成、植物提取或者生物技术所制备的各种用来作为药用的粉末、结晶、浸膏等，但病人无法直接服用的物质。原料药在 ICH Q7A 中的完善定义：旨在用于药品制造中的任何一种物质或物质的混合物，而且在用于制药时，成为药品的一种活性成分。此种物质在疾病的诊断，治疗，症状缓解，处理或疾病的预防中有药理活性或其他直接作用，或者能影响机体的功能或结构。我们选择一种原料药样品，通过微波消解进行前处理，探索最适合的消解参数，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2 试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%) 3实验方法 3.1样品化学式： C36H33N6O8K 3.2消解方案探究 称取原料药样品约 40mg(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL过氧化氢，静置5min 左右，待无明显反应，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 表一 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 210 60 400 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，样品可完全消解至澄清透明状态。 3.3取样量 通过实验发现，当取样量为 40mg时，最高实验压力接近 3MPa，为保证实验安全性，本次选择的原料药样品取样量不得超过 40mg。 4结果 实验选择的原料药 C36H33N608K样品，取样量为 40mg，采用硝酸+过氧化氢的混酸体系进行实验，最高实验温度210℃，保温1h左右，样品可完全消解。 -- -- 1前言  原料药，指用于生产各类制剂的原料药物，是制剂中的有效成份，由化学合成、植物提取或者生物技术所制备的各种用来作为药用的粉末、结晶、浸膏等，但病人无法直接服用的物质。原料药在ICH Q7A中的完善定义:旨在用于药品制造中的任何一种物质或物质的混合物，而且在用于制药时，成为药品的一种活性成分。此种物质在疾病的诊断，治疗，症状缓解，处理或疾病的预防中有药理活性或其他直接作用，或者能影响机体的功能或结构。我们选择一种原料药样品，通过微波消解进行前处理，探索最适合的消解参数，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。2.2 试剂硝酸(68%)，过氧化氢（30%）