紫杉醇化合物中微波消解检测方案(微波消解仪)

GASWOQKING悟空仪器MT-532-202004 MT-532-202004 微波消解紫杉醇化合物 1前言 紫杉醇别名红豆杉醇，泰素，紫素，特素，是已发现的最优秀的天然抗癌药物，在临床上已经广泛用于乳腺癌、卵巢癌和部分头颈癌和肺癌的治疗。为了对紫杉醇化合物中的多种元素含量进行分析，我们采用微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对元素的准确快速测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，硫酸(98%) 3实验方法 OHHOHCH. 3.1紫杉醇分子式(来源网络) 3.2消解实验 称取样品0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入8mL硝酸，静置15min，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 600 2 180 30 600 实验结束，待冷却至60℃以下，压力为零时，取出消解罐转移至通风橱中打开，放置在赶酸器上，赶酸至近干，转移至烧杯中，加水稀释后溶液中有少量白色絮状物。 重新称取样品0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入0.5mL硫酸，放置在赶酸器上120℃预处理 30min， 取下冷却后补加8mL硝酸，静置15min，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 600 2 180 5 600 3 210 45 600 实验结束，待冷却至60℃以下，压力为零时，取出消解罐转移至通风橱中打开，放置在赶酸器上，将硝酸赶尽，转移至烧杯中，加水稀释后溶液澄清透明。 3.3取样量探究 在取样量0.1g时，最高压力 2.3MPa ，通过验证，本次实验选择的样品最大取样量为 0.15g。 4结果 样品取样量在0.15g以内，添加少量硫酸进行加热碳化，然后加入硝酸进行消解实验， 最高温210℃保温 40min 左右，样品可完全消解。 注意事项 1.样品压力较高，在保证检测结果准确性的前提下，尽量选择低取样量 2.硫6酸沸点338℃，无法通过赶酸去除，且硫酸遇水会释放大量热量，应注意做好防护。 -- -- 紫杉醇别名红豆杉醇，泰素，紫素，特素，是已发现的最优秀的天然抗癌药物，在临床上已经广泛用于乳腺癌、卵巢癌和部分头颈癌和肺癌的治疗。为了对紫杉醇化合物中的多种元素含量进行分析，我们采用微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对元素的准确快速测定。