地龙中微波消解前处理检测方案(微波消解仪)

SinEO新仪MT-603-202112 微波消解地龙 1前言 地龙即蚯蚓，在地球上大约存活了2.5亿年。蚯蚓是对环节动物门寡毛纲类动物的通称。在科学分类中，它们属于单向蚓目。身体两侧对称，具有分节现象；没有骨骼，在体表覆盖一层具有色素的薄角质层。蛋白质含量达70%，还有微量元素，如磷、钙、铁、钾、锌、铜以及多种维生素。除了身体前两节之外，其余各节均具有刚毛。雌雄同体，异体受精，生殖时借由环带产生卵茧，繁殖下一代。目前已知蚯蚓有2000多种，1837年被生物学家达尔文称之为地球上最有价值的动物。为检测地龙中的多种金属元素含量，选择微波消解对其品进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANK 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，氢氟酸(40%) 3实验方法 称取地龙样品约 0.5g(精确至0.1mg)，加入8mL硝酸，静置过夜后，补加2mL硝酸，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 保温时间/min 150 5 2 180 30 实验结束后，待冷法至60℃以下，将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开，放置在赶酸器上150℃赶酸至 0.5mL 左右，转移至烧杯中加水稀溶，溶液中含有大量白色沉淀，样品无法完全溶解。 重新称取地龙样品约0.5g(精确至0.1mg)， 加入8mL硝酸，将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理 30min 左右，待黄烟冒尽后，取下冷却，补加2mL氢氟酸，静置10min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 保温时间/min 1 150 5 2 170 5 3 190 30 实验结束后，待冷却至60℃以下，将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开，放置在赶酸器上150℃赶酸至 0.5mL 左右，转移至烧杯中加水稀释，样品可完全溶解。 4结果 实验选择的地龙样品，取样量为 0.5g左右，采用硝酸预处理后，补加氢氟酸进行实验，最高实验温度190℃，保温 30min 左右，样品可完全消解。 -- -- 地龙即蚯蚓，在地球上大约存活了2.5亿年。蚯蚓是对环节动物门寡毛纲类动物的通称。在科学分类中，它们属于单向蚓目。身体两侧对称，具有分节现象；没有骨骼，在体表覆盖一层具有色素的薄角质层。蛋白质含量达70%，还有微量元素，如磷、钙、铁、钾、锌、铜以及多种维生素。除了身体前两节之外，其余各节均具有刚毛。雌雄同体，异体受精，生殖时借由环带产生卵茧，繁殖下一代。目前已知蚯蚓有2000多种，1837年被生物学家达尔文称之为地球上最有价值的动物。为检测地龙中的多种金属元素含量，选择微波消解对其品进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。