海螺蛸中微波消解前处理检测方案(微波消解仪)

SINEO新仪MT-604-202112 微波消解海螺销 1前言 海螺为乌乌科动物曼氏无针乌贼或金乌贼的内贝壳。收集从乌贼鱼中剥下的骨骼，或于4-8月间捞取漂浮在海边的乌贼鱼内甲壳，用水漂洗干净，晒干。呈长椭圆形而扁平，边缘薄，中间厚，大小不一，腹面白色有水波状纹，背面瓷白色而略带暗红色，有不明显的细小疣状突起，背脊明显隆起，表面有一层硬脆皮膜，角质呈半透明状，略见光泽，质松脆，易折断，断面有明显的微向背面弯曲的平行层纹，除背部硬膜外，其它部分可擦下细粉。气微腥、味微咸。以身干体大，色白，微咸，完整者佳。选择一种海螺，采用微波消解对其进行前处理，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪MASTER-18 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%) 3实验方法 海螺 称取海螺样品约 0.5g(精确至0.1mg)，加入8mL硝酸，静置过夜后，补加2mL硝酸，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 30 400 实验结束后，待冷却至60℃以下， 取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，放置在赶酸器上150℃赶酸至 0.5mL左转， 转移至烧杯中加水稀释，消解液澄清透明，样品可完全溶解。 4结果 实验选择的海螺螺样品，取样量为 0.5g，加入硝酸静置过夜后，再补加一定量的酸，上机消解，最高实验温度180℃，保温 30min 左右，即可完全溶解。 注意事项 海螺样品加入硝酸后会剧烈反应，如果要进行预消解，需要静置一段时间，待反应结束后再放置在赶酸器上加热。 -- -- 海螺蛸为乌鲡科动物曼氏无针乌贼或金乌贼的内贝壳。收集从乌贼鱼中剥下的骨骼，或于4-8月间捞取漂浮在海边的乌贼鱼内甲壳，用水漂洗干净，晒干。呈长椭圆形而扁平，边缘薄，中间厚，大小不一，腹面白色有水波状纹，背面瓷白色而略带暗红色，有不明显的细小疣状突起，背脊明显隆起，表面有一层硬脆皮膜，角质呈半透明状，略见光泽，质松脆，易折断，断面有明显的微向背面弯曲的平行层纹，除背部硬膜外，其它部分可擦下细粉。气微腥、味微咸。以身干体大，色白，微咸，完整者佳。选择一种海螺蛸，采用微波消解对其进行前处理，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。