化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种防腐剂检测方案

《化妆品安全技术规范 (2015年版)》修订新增-甲基异噻唑啉酮等23种防腐剂的液相分析 按照《化妆品安全技术规范》中甲基异噻唑啉酮等23种防腐剂的修订方法，大曹实验室筛选出了合适的色谱柱对标准品进行分析，希望能获得良好分析结果。 各波长下的分析结果 (CAPCELL PAK C18 MG II S5；4.6mmi.d.×250mm) 完全按照修订方法色谱条件，对23种标准品同时进行分析，三个波长下结果如图1至图3所示。各组分分离良好。 mAU 图1280nm结果 14 12 13 图2254nm 结果 图3230nm 结果 ( 1 ： 甲基异噻唑啉酮2：2-溴-2-硝基丙烷-1，3二醇3：4-羟基苯甲酸4：甲基氯异噻唑啉酮5：苯甲醇 ) 6：苯氧乙醇7：苯甲酸8：4-羟基苯甲酸甲酯9：氯苯甘醚10：脱氢乙酸 11：5-溴-5-硝基-1，3-二噁烷 12：4-羟基苯甲酸乙酯13：4-羟基苯甲酸异丙酯14：4-羟基苯甲酸丙酯15：4-羟基苯甲酸苯酯 16：4-羟基苯甲酸异丁酯17：4-羟基苯甲酸丁酯18：4-羟基苯甲酸苄酯19：苯甲酸乙酯 ( 20：4-羟基苯甲酸戊酯21：苯甲酸异丙酯22：苯甲酸丙酯23：苯甲酸苯基酯 ) HPLC Conditions：色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII S5； 4.6 mmi.d.×250 mm(A4AD50161) 流动相： A：0.12%磷酸水溶液 B：乙青 Time(min) A(%) B(%) 0.00 90 10 5.00 90 10 29.0 50 50 41.0 65 35 52.0 35 65 57.0 5 95 62.0 90 10 67.0 90 10 流1.0 mL/min柱 检 30°C 280 nm & 254 nm & 230 nm 进样量： 10 pL 样品：混合对照溶液液2015化妆品安全技术规范修订方法配制(4号甲基氯异噻唑啉酮浓度增加20倍)，混合溶液使用甲醇稀释1倍进样 以 254 nm 分析结果对各峰数据进行统计，如表1所示。 表1254nm各参数列表 峰号 保留时间 理论塔板数(USP) 拖尾因子 分离度(USP) 1 4.242 4619 0.777 2 8.012 11171 1.014 13.64 3 12.442 42962 1.008 16.304 4 13.048 42960 0.956 2.464 5 17.049 85947 1.045 16.52 6 20.318 137863 1.02 14.48 7 21.419 159610 1.019 5.082 8 22.319 172317 1.003 4.192 9 23.192 234674 1.014 4.295 10 23.706 147623 0.997 2.346 11 24.42 126001 0.998 2.736 12 26.827 246572 1.004 9.797 13 30.521 313380 1.004 17.017 14 31.081 321886 1.006 2.563 15 34.264 192763 1.004 11.981 16 35.606 131426 0.999 3.808 17 36.301 110138 0.997 1.674 综上，使用 CAPCELL PAK C18 MGII S5； 4.6 mmi.d.×250mm 同时对23种防腐剂分析，可得到良好分析结果。 注： 图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。 附： 23种防腐剂分析注意事项： 1.3号4-羟基苯甲酸和④号甲基氯异噻唑啉酮出峰顺序与修订方法相反 2.④号甲基氯异噻唑啉酮响应较弱，在混标溶液浓度需适当增加才能实现有效检出 3.混标溶液最大浓度点可能存在一定溶剂效应，①号甲基异噻唑啉酮和③号4-羟基苯甲酸峰形有拖尾或前延现象，稀释或降低进样量可解决 《化妆品安全技术规范（2015年版）》修订新增 —甲基异噻唑啉酮等23种防腐剂的液相分析按照《化妆品安全技术规范》中甲基异噻唑啉酮等23种防腐剂的修订方法，大曹实验室筛选出了合适的色谱柱对标准品进行分析，希望能获得良好分析结果。 各波长下的分析结果（CAPCELL PAK C18 MG II S5；4.6 mmi.d.×250 mm）完全按照修订方法色谱条件，对23种标准品同时进行分析，三个波长下结果如图1至图3所示。各组分分离良好。1：甲基异噻唑啉酮                 2：2-溴-2-硝基丙烷-1,3二醇        3：4-羟基苯甲酸 4：甲基氯异噻唑啉酮             5：苯甲醇                                    6：苯氧乙醇7：苯甲酸                              8：4-羟基苯甲酸甲酯                   9：氯苯甘醚 10：脱氢乙酸                       11：5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷        12：4-羟基苯甲酸乙酯13：4-羟基苯甲酸异丙酯      14：4-羟基苯甲酸丙酯                 15：4-羟基苯甲酸苯酯16：4-羟基苯甲酸异丁酯      17：4-羟基苯甲酸丁酯                 18：4-羟基苯甲酸苄酯 19：苯甲酸乙酯                    20：4-羟基苯甲酸戊酯                 21：苯甲酸异丙酯 22：苯甲酸丙酯                    23：苯甲酸苯基酯HPLC Conditions ：色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mmi.d.×250 mm(A4AD50161)流动相： A :0.12%磷酸水溶液    B :乙腈流  速： 1.0 mL/min柱  温： 30°C检  测： 280 nm & 254 nm & 230 nm进样量： 10 μL样  品： 混合对照溶液按2015化妆品安全技术规范修订方法配制（4号甲基氯异噻唑啉酮浓度增加20倍），混合溶液使用甲醇稀释1倍进样 以254 nm分析结果对各峰数据进行统计，如表1所示。综上，使用CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mmi.d.×250 mm同时对23种防腐剂分析，可得到良好分析结果。注： 图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。                               附：23种防腐剂分析注意事项：1. ③号4-羟基苯甲酸和④号甲基氯异噻唑啉酮出峰顺序与修订方法相反     2. ④号甲基氯异噻唑啉酮响应较弱，在混标溶液浓度需适当增加才能实现有效检出     3. 混标溶液最大浓度点可能存在一定溶剂效应，①号甲基异噻唑啉酮和③号4-羟基苯甲酸峰形有拖尾或前延现象，稀释或降低进样量可解决