过滤膜浸出液中双乙酰和2,3-戊二酮检测方案(液相色谱仪)

SSL-CA20-410Excellence in Science Excellence in ScienceLC-237 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 使用岛津 Nexera LC-40 XR 进行滤膜浸出液中双酚A的分析 LC-237 摘要：本文采用岛津 Nexera LC-40 XR 高效液相色谱仪，建立了过滤膜浸出液中双酚A的定量分析方法。结果显示双酚A线性良好，线性相关系数均>0.999，准确度在92.1-105.9%之间。该方法可满足过滤膜浸出液样品中双酚A的定性定量测定。 关键词： Nexera LC-40 XR 高效液相色谱仪 双酚A 紫外检测器 荧光检测器 双酚 A(bisphenol A，BPA)，是一种酚类抗氧剂，是合成塑料包装材料制品的一种常见添加剂，常用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂等多种高分子材料。双酚A是一种外源性的内分泌干扰物，是雌激素的一种，具有某些雌激素特性，可引起雄性哺乳动物性腺发育不良、精子数量减少等，也会引起雌性哺乳动物阴道、子宫、卵巢等形态及功能上的改变。同时，双酚A还具有一定的胚胎毒性和致畸性。 用含双酚A的材料制成的医疗器械、药包材及食品包装时，材料中的双酚A可能会迁移到药品或者食品中，从而进入人体，进而危害人体健康。 根据 Revised Cramer 法分划分 BPA为毒性较高的Ⅲ类化合物，其限值为90 ug/天，本实验采用 NexeraLC-40 XR 高效液相色谱仪对过滤膜浸出液中的双酚A进行了分析，该方法灵敏度高、重复性好，能够为过滤膜浸出液中的双酚A的质量控制提供帮助。 1.1仪器 本实验使用岛津超高效液相色谱仪 Nexera LC-40 XR。具体配置为： 系统控制器：CBM-40lite检测器A： RF-20A XS 荧光检测器输液泵： LC-40D XR检测器B： SPD-40V紫外检测器自动进样器： SIL-40C XR色谱工作站： LabSolutions Version 6.89 1.2分析条件 色谱柱： Shimadzu VP-ODS (150 mm×4.6mml.D.， 5um)； 柱温：40C SN： 6FR97024； 激发波长：227nm(检测器A) 岛津(上海)实验器材有限公司 发射波长：313nm(检测器A) 流动相：A：水；B：甲醇 检测波长：278nm(检测器B) 流速：1mL/min 进样体积：20uL 洗脱方式：等度洗脱，B相起始浓度为70%。 1.3标准品及试剂 标准品：双酚A (Bisphenol A，C15H16O， CAS 号：80-05-7)，4℃冰箱保存。 甲醇：色谱级，室温保存。 实验用水：由 Milli-Q Plus 水净化系统经去离子与二次净化制得。 1.4样品及标准曲线配制 1.4.1样品 某过滤器材有限公司提供。 1.4.2标准曲线配制 称取双酚Almg，用甲醇定容至1mL， 配置成1000 mg/L的储备液，再用水稀释成浓度为1，2，5，10，20， 50， 100，200，500，1000 ug/L 的工作液。 结果与讨论 2.1标准色谱图 5.0 图2 双酚A标准色谱图(检测器A) 图3 双酚A标准色谱图(检测器B) 2.2线性关系 对系列标准曲线溶液进行分析，以面积为纵坐标，浓度为横坐标，进行线性拟合。结果如图4、图5所示， 双酚A 在1-1000 ug/L(检测器A)、20-1000 ug/L(检测器B)范围内，线性良好，线性相关系数均>0.999，准确度在92.1-105.9%之间。 图4 双酚A标准曲线(检测器A) 图5 双酚A标准曲线(检测器B) 2.3精密度实验 对1、100、1000 ug/L (检测器A)，20、100、1000 ug/L(检测器B)的标准溶液连续分析6次，计算保留时间和峰面积的 RSD。双酚A的保留时间 RSD<0.05%， 峰面积的RSD<1.2%，表明仪器稳定性良好，详见表1、表2。 表1 对照品溶液夜密度测试结果(检测器A，n=6) 双酚A 浓度(1pg/L) 浓度(100ug/L) 浓度((1000 ug/L) 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 3.667 15，916 3.670 1，586，807 3.667 15，308，661 2 3.666 15，798 3.668 1，586，926 3.667 15，287，554 3 3.668 15，753 3.670 1，589，397 3.666 15，317，102 4 3.667 15，703 3.667 1，587，962 3.666 15，312，237 5 3.667 15，776 3.668 1，589，604 3.667 15，335，968 6 3.667 15，722 3.667 1，586，731 3.668 15，350，845 RSD(%) 0.016 0.482 0.035 0.083 0.016 0.144 表2 对照品溶液精密度测试结果(检测器B， n=6) 双酚A 浓度 (20 ug/L) 浓度(100 ug/L) 浓度(1000pg/L) 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 3.612 404 3.618 2，463 3.612 23，660 2 3.612 403 3.616 2，429 3.613 23，589 3 3.610 399 3.610 2，400 3.613 23，686 4 3.608 404 3.612 2，474 3.612 23，664 5 3.611 407 3.611 2，443 3.615 23，624 6 3.611 405 3.613 2，469 3.611 23，779 RSD(%) 0.048 0.683 0.078 1.159 0.045 0.273 2.4实际样品测定 采用上述方法测定某过滤膜浸出液，样品中未检出双酚A。 图6 过滤膜浸出液色谱图(检测器A) 图7过滤膜浸出液色谱图(检测器B) 结论 本文采用岛津 Nexera LC-40 XR 高效液相色谱仪，对滤膜浸出液中的双酚A进行了分析。该方法分析速度快、精密度良好，可供相关行业参考。 岛津应用云 用含双酚A的材料制成的医疗器械、药包材及食品包装时，材料中的双酚A可能会迁移到药品或者食品中，从而进入人体，进而危害人体健康。本文采用岛津Nexera   LC-40   XR高效液相色谱仪，建立了过滤膜浸出液中双酚A的定量分析方法。结果显示双酚A线性良好，线性相关系数均＞0.999，准确度在92.1-105.9%之间。该方法灵敏度高、重复性好，能够为过滤膜浸出液中的双酚A的质量控制提供帮助。