本文建立了紫草中 β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的 HPLC 测定方法。结果表明,采用色谱柱 Shim-pack
VP-ODS (4.6×250 mm,5 μm )分析 β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁,β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁峰的理论塔板
数为 18060,β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可
为紫草中 β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的检测提供参考。
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SHIMADZU 紫草中β-P’-二甲基丙烯酰阿卡宁的测定 SGLC-LC-002 摘要:本文建立了紫草中β-B'-二甲基丙烯酰阿卡宁的 HPLC 测定方法。结果表明,采用色谱柱 Shim-packVP-ODS (4.6×250 mm, 5 pm)分析β-β'-二甲基丙烯酰阿卡宁,β-'-二甲基丙烯酰阿卡宁峰的理论塔板数为18060, β-'-二甲基丙烯酰阿卡宁与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为紫草中β-P'-二甲基丙烯酰阿卡宁的检测提供参考。 关键词::紫草 β-B’-二甲基丙烯酰阿卡宁 Shim-pack VP-ODS HPLC 1..实验部分 1.1 实验仪器及耗材 LC-2030一体机; 色谱柱: Shim-pack VP-ODS (4.6x250 mm, :5 um; P/N 228-34937-92); SHIMSEN Disc 针式过滤器 (P/N:380-00341); LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial (P/N: 227-34001-01); WondaPipet 移液枪:WondaPipet PMII-100 (P/N:8510-10004)、WondaPipet PMII-1000 (P/N:(8510-10006)。 1.2 分析条件 色谱柱: Shim-pack VP-ODS (4.6x250 mm, 5 pm) 流动相:乙腈-水-甲酸(70:30:0.05) 柱温: 30℃ 检测波长:275nm 流速: 1.0 mL/min 进样量::10pL 1.3 对照品溶液的制备 取β-’一二甲基丙烯酰阿卡宁对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含0.1 mg的溶液,即得。 ( S himadzu (Shanghai) Global Laboratory Consumables Co.,Ltd. ) 1.4 供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约 0.5 g,精密定定,置具塞锥形瓶中,精密加入石油醚(60~90℃)25 mL, 称定重量,超声处理(功率250W, 频率33 kHz) 30分钟,放冷,再称定重量,用石油醚(60~90℃)补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液 10 ml,蒸干,残渣加流动相溶解,转移至10ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 2.结果及讨论 2.1 色谱图 按照上述色谱条件(1.2)进行采集,对照品溶液色谱图和样品色谱图如下: β-B'-二甲基丙烯酰阿卡宁对照品溶液: 供试品溶液: 3.结论 参考《中国药典》中色谱条件,并对其条件进行优化,最终建立了紫草中β-β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的 HPLC测定方法。结果表明,采用色谱柱 Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm, 5 um)分析β-B’-二甲基丙烯希阿卡宁,β-B’-二甲基丙烯酰阿卡宁峰的理论塔板数为18060, β-p’-二甲基丙烯酰阿卡宁与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为紫草中β-’-二甲基丙烯酰阿卡宁的检测提供参考。 岛津(上海)实验器材有限公司 岛津(上海)实验器材有限公司Shimadzu (Shanghai) Global Laboratory Consumables Co.,Ltd. 1. 实验部分 1.1 实验仪器及耗材 LC-2030 一体机; 色谱柱:Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm,5 μm;P/N 228-34937-92); SHIMSEN Disc 针式过滤器(P/N:380-00341); LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01); WondaPipet 移液枪:WondaPipet PMII-100(P/N:8510-10004)、 WondaPipet PMII-1000(P/N:8510-10006)。 1.2 分析条件 色谱柱:Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm,5 μm) 流动相:乙腈-水-甲酸(70:30:0.05) 柱温: 30 ℃ 检测波长:275 nm 流速:1.0 mL/min 进样量:10 μL 1.3 对照品溶液的制备 取 β-β’—二甲基丙烯酰阿卡宁对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1 mL 含 0.1 mg 的溶液,即得。 1.4 供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约 0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入石油醚(60~90 ℃)25 mL,称定重量,超声处理(功率 250 W,频率 33 kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用石油醚(60~90 ℃)补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液 10 ml,蒸干,残渣加流动相溶解,转移至 10 ml 量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 2. 结果及讨论
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岛津(上海)实验器材有限公司为您提供《紫草中β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁检测方案 》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准--,《紫草中β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁检测方案 》用到的仪器有Shim-pack VP-ODS C18液相色谱柱