2331 二氧化硫残留量测定法

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材GC-2010 Plus TCD检测器，AOC-5000自动进样器；色谱柱：SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m ；P/N R221-75765-30)；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）； SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 1.2 分析条件色谱柱：SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m ) 进样口：200℃分流比：3:1 柱温：100℃(1min)_20℃/min_220℃(2min) 载气：氦气恒线速度48 cm/sec 检测器温度：250℃顶空条件平衡温度：80℃平衡时间：10 min 进样针温度：105℃进样量：1 mL 1.3 样品制备分别称取1 g 氯化钠和1 g 固体石蜡于20 mL 顶空进样瓶中，精密加入2 mol/L 盐酸溶液2mL，置于60℃水浴中，待固体石蜡全部溶解后取出，放冷至室温使固体石蜡重新凝固，取中药样品细粉约0.2 g，置于石蜡层上方，再精密量取含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液100μL 于药材表面，密封，直接上机分析。2. 结果及讨论2.1 色谱图按照上述色谱条件（1.2）进行采集，色谱图如下：二氧化硫的色谱图（浓度80 mg/100mL）3. 结论参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了通则2331 二氧化硫残留量测定法的气相方法。结果表明，采用色谱柱SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )分析测定药材及饮片中的二氧化硫残留量，分离度可满足《中国药典》要求。此方法可为通则2331 二氧化硫残留量测定法提供参考。