赤芍中芍药苷的测定

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；色谱柱：Shim-pack GIS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30106-08；S/N：19K07425）； SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。  1.2 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加入甲醇制成每1 mL中含0.5 mg的溶液，即得。1.3 供试品溶液的制备取本品粗粉约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，浸泡4小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。1.4 分析条件色谱柱：Shim-pack GIS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30106-08；S/N：19K07425） 柱温：20℃检测波长：230 nm 流速：1.0 mL/min 进样量：10 μL 流动相： 0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液：甲醇 =70：30 2. 结果及讨论2.1 色谱图按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：对照品溶液：目标物名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 芍药苷 21.707 9117490 205144 6169 1.108 目标物名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 芍药苷 21.684 15436835 358889 6173 1.107 重现性对照品溶液重现性目标物保留时间（min, n=3）峰面积（Area, n=3）数据1 数据2 数据3 RSD（%）数据1 数据2 数据3 RSD（%）芍药苷 21.707 21.677 21.685 0.07 9117490 9048800 8868155 1.43 供试品溶液重现性目标物保留时间（min, n=3）峰面积（Area, n=3）数据1 数据2 数据3 RSD （%）数据1 数据2 数据3 RSD（%）芍药苷 21.684 21.703 21.704 0.05 15436835 15340684 15437264 0.36 3. 结论本文建立了赤芍中芍药苷的HPLC测定方法。参照《中国药典》色谱条件并对其优化，采用色谱柱Shim-pack GIS C18分析赤芍中芍药苷，结果显示，芍药苷峰形对称，理论塔板数为6173，远大于《中国药典》要求的3000，芍药苷与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为赤芍中芍药苷的检测提供参考。