大米中VB1的测定

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材仪器配置：Shimadzu LC-20AT高效液相色谱仪； 色谱柱：Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30742-08)； SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。  1.2 分析条件色谱柱：Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6.250 mm，5 μm ) 流动相：0.1%三氟乙酸乙腈：0.1%三氟乙酸水溶液（1：99）柱温：40℃检测波长：280 nm 流速：1.0 mL/min 进样量：10 μL 1.3 对照品溶液的制备取VB1对照品适量，精密称定，置容量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。1.4供试品溶液的制备取大米粉末（过80 目筛）10 g，精密称定，置50 mL 具塞锥形瓶中，精密加入50 mL 提取溶剂（0.1mol/L 盐酸：甲醇=20：80，V/V），密塞，将试样放入超声清洗器中提取60 分钟，将试样转移至50 mL 离心管中10000 r/min，上清液减压浓缩至干，用0.01mol/L 盐酸溶液复溶，转移至5 mL 容量瓶中，定容至刻度，摇匀，即得。2. 结果及讨论2.1 色谱图按照上述色谱条件（1.2）进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：对照品溶液：名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 VB1 5.894 694728 89671 11620 1.170 3. 结论本研究建立了大米中VB1 的HPLC 测定方法。采用色谱柱Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm )分析VB1，VB1 的理论塔板数为10259，VB1 与相邻杂质峰能达到基线分离。此方法可为大米中VB1 的检测提供参考。