药用辅料乳糖的测定

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；色谱柱：Shim-pack GIST NH2（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30302-08；S/N：20A00260）；SHIMSEN Ankylo NH2（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01204-69；S/N：6AZ06480）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。  1.2 混合对照品溶液的制备取蔗糖和乳糖对照品各适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1 mL各含5 mg的溶液，混匀，即得。1.3 分析条件及实验结果分析条件柱温：30 ℃ 检测器：示差检测器，温度30℃ 流速：1.0 mL/min 进样量：10 μL 流动相：乙腈：水=70：30 实验结果按照上述色谱条件（1.3.1）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：1.3.1 色谱柱：Shim-pack GIST NH2（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30302-08；S/N：20A00260）；混合对照品溶液：目标物名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 蔗糖 6.373 415572 33458 6018 1.102 乳糖 7.327 375121 25498 5645 1.065 重复性1.3.2 色谱柱：SHIMSEN Ankylo NH2（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01204-69）；对照品溶液：目标物名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 蔗糖 9.781 396279 28111 11029 1.078 乳糖 12.551 286211 13862 8327 1.118 重复性2. 结论本文建立了药用辅料乳糖的HPLC 含量测定方法。参照2020 版《中国药典》第四部药用辅料乳糖含量测定中的色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GIST NH2 和SHIMSEN Ankylo NH2 分析乳糖和蔗糖，2 个糖峰形对称，分离度良好，满足药典要求。此方法可为药用辅料乳糖的检测提供参考。