小麦粉中曲酸检测方案(食品)

小麦粉中曲酸的测定BJS202003 适用范围 适用于小麦粉中曲酸的测定（该实验选用小麦粉）。 参考标准：《BJS 202003小麦粉中曲酸的测定 高效液相色谱法》 溶液的配置 标准储备液：称取曲酸5mg，用水并定容至10mL，溶度为500 μg/mL。 标准工作液：吸取标准储备液2mL，用水溶解并定容至10mL，溶度为100 μg/mL。 0.02mol/L磷酸二氢钾溶液：取磷酸二氢钾2.722g，用水溶解并定容至1000mL，用磷酸调节pH至2.50，摇匀，经0.45μm水膜抽滤。 提取步骤 称取试样1g（精确至0.01g），于50mL具离心管中，加入200mL水，涡旋混匀，超声提取20min，取适量提取液于8000r/min离心5min，吸取1mL上清液过0.45μm滤膜，待检测。 4、注意事项 加标水平：1g样中加入100μL 100μg/mL标准工作液，取20mL中的部分上机，因此加标水平为10mg/kg，最终机度数为 0.5mg/L。 5、色谱条件 色谱柱：月旭UItimate® LP-C18,4.6×250mm,5μm 流动相：磷酸盐缓冲液+甲醇=92:8 流速：1.0mL/min 柱温：30℃ 进样量： 20μL 检测波长：273nm 6、色谱图或者加标回收率结果 图1. 曲酸标准物质0.5 mg/L图谱 表1、出峰情况 峰名称 保留时间 峰面积 峰高 相对峰面积 拖尾因子 塔板数 min mAU*min mAU % EP (USP) 曲酸 6.863 0.372 2.79 100 1.21 19507 图2. 小麦粉样品空白图谱 图3. 小麦粉样加标10mg/kg图谱 表2、加标回收率表 名称 加标水平mg/kg 平均回收率% RSD %（n=4） 曲酸 10 100 1.44 7、相关产品信息 货号 名称 规格 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00208-31043 液相色谱柱 Ultimate® LP-C18,4.6×250mm,5μm 00826-K016P01G 曲酸标准品 A2S, CAS No.:501-30-4,1g 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 1 适用范围适用于小麦粉中曲酸的测定（该实验选用小麦粉）。参考标准：《BJS 202003小麦粉中曲酸的测定 高效液相色谱法》 2 提取步骤称取试样1g（J确至0.01g），于50mL离心管中，加入200mL水，涡旋混匀，超声提取20min，取适量提取液于8000r/min离心5min，吸取1mL上清液过0.45μm滤膜，待检测。 3 色谱条件色谱柱：月旭UItimate® LP-C18,4.6×250mm,5μm。流动相：磷酸盐缓冲液:甲醇=92:8；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；检测波长：273nm。 4 色谱图或者加标回收率结果5 相关产品信息