鸡肉中喹诺酮类抗生素检测方案(固相萃取)

鸡肉中喹诺酮类抗生素的测定《GBT 21312-2007》 实验背景： 2017年8月23日，美国快餐连锁巨头麦当劳在官网宣布，将要求全球肉鸡供应商自2018年开始逐步停止使用人类抗生素，麦当劳针对的鸡肉是不含有世界卫生组织（WHO）认定的人类医学药物HPCIA（最高优先级的重要抗菌药物）。 停用宣言中，首当其冲的HPCIA，其实只是世界卫生组织人类抗菌药物清单中的一类。 世界卫生组织在2016年公布的第5版重要的人类抗菌药物清单（critically important antimicrobials for human medicine，CIA）中，HPCIA包括喹诺酮类、头孢菌素类、大环内酯类和酮内酯类，糖肽以及多粘菌素共五种。 其中，喹诺酮类在动物中主要用于治疗沙门氏菌和大肠杆菌的感染。本实验主要针对鸡肉中喹诺酮类抗生素的残留测定。 参考标准： 《GBT 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》 样品净化： 活化：Welchrom BRP(200mg/6mL)6mL甲醇，6mL水 上样：将上待净化样以2-3mL/min的速度通过小柱，弃液 淋洗：先用2mL5%甲醇水溶液（体积比）淋洗，将小柱抽干 洗脱：6mL甲醇洗脱，收集，氮气吹干，用1mL0.2%甲酸水溶液（体积比）溶解，1000r/min旋涡混合1min，过0.22μm滤膜，HPLC-MS/MS分析。 仪器条件： UPLC条件 色谱柱：Welch Xtimate UHPLC C18 2.1×100mm，1.8µm 流动相：A:0.1%甲酸水溶液 柱温：35℃ B: 乙腈 流速：0.3mL/min 梯度洗脱程序： 进样体积：10µL 质谱条件： 离子源：ESI+ 雾化器温度：350℃ 雾化器流速：10L/min 鞘气温度：350℃ 鞘气流速：12 L/min 采集方式：多反应监测（MRM） Q1、Q3均为单位分辨率 仪器型号：Agilent 1290 LC+ 6460 Triple Quadrupole MS 安捷伦1290 超高压液相色谱 /6460 三重串联四极杆液质联用仪 实验图谱及结果 喹诺酮类样品加标5µg/kg液相色谱串联质谱质量色谱图 喹诺酮类药物加标回收实验结果(n=6) 名称 加标量（μg/kg） 加标回收率（%） RSD(%) RT(min) 西诺沙星 5 93.26 3.67 15.398 10 95.62 2.69 洛美沙星 5 86.29 4.06 17.494 10 85.68 3.59 吡哌酸 5 70.05 5.28 15.649 10 73.26 4.57 沙拉沙星 5 77.06 5.27 15.296 10 75.69 6.25 萘啶酸 5 80.16 1.46 12.498 10 81.29 2.48 氧氟沙星 5 83.75 2.29 13.042 10 82.53 3.28 恩诺沙星 5 85.21 5.21 14.722 10 86.29 4.08 单诺沙星 5 76.15 6.07 14.599 10 79.24 5.17 培氟沙星 5 71.08 5.29 13.345 10 78.36 3.64 环丙沙星 5 88.26 3.51 13.544 10 89.26 4.52 依诺沙星 5 78.29 4.68 12.588 10 88.19 5.26 诺氟沙星 5 81.27 2.58 13.054 10 84.38 1.59 奥索利酸 5 96.26 2.17 17.661 10 105.2 1.24 氟甲喹 5 98.06 3.57 17.671 10 103.9 2.06 实验背景2017年8月23日，美国快餐连锁巨头麦当劳在官网宣布，将要求全球肉鸡供应商自2018年开始逐步停止使用人类抗生素，麦当劳针对的鸡肉是不含有世界卫生组织（WHO）认定的人类医学药物HPCIA（最高优先级的重要抗菌药物）。停用宣言中，首当其冲的HPCIA，其实只是世界卫生组织人类抗菌药物清单中的一类。世界卫生组织在2016年公布的第5版重要的人类抗菌药物清单（critically important antimicrobials for human medicine，CIA）中，HPCIA包括 喹诺酮类、头孢菌素类、大环内酯类和酮内酯类，糖肽以及多粘菌素 共五种。其中，喹诺酮类在动物中主要用于治疗沙门氏菌和大肠杆菌的感染。本实验主要针对鸡肉中喹诺酮类抗生素的残留测定。参考标准《GBT 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》样品净化活化：Welchrom BRP(200mg/6mL)6mL甲醇，6mL水上样：将待净化样以2-3mL/min的速度通过小柱，弃液淋洗：先用2mL5%甲醇水溶液（体积比）淋洗，将小柱抽干洗脱：6mL甲醇洗脱，收集，氮气吹干，用1mL0.2%甲酸水溶液（体积比）溶解，1000r/min旋涡混合1min，过0.22μm滤膜，HPLC-MS/MS分析。仪器条件1.UPLC条件  2.质谱条件实验图谱及结果结论：月旭BRP小柱和UHPLC色谱柱可以用于该项目的检测。