茶叶中有机杂环类农药检测方案(其它色谱仪及分离设备)

茶叶中有机杂环类农药的测定GB 23200.26-2016 适用范围 适用于茶叶中莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵有机杂环类农药的测定。（本实验样品为茶叶样） 参考标准《GB 23200.26-2016 食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法》 溶液的配置 混合标准贮备液：准确称取适量莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌咗、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵标准品，用丙酮配制成100μg/mL标准储备液。 混合标准工作液：准确移取标准贮备液0.1mL，用正己烷稀释至10mL，配置成1µg/mL的混合标准工作液。 丙酮-正己烷（1:3）：量取100mL丙酮和300mL正己烷，混匀备用。 提取步骤 称取1g样品（精确至0.01g）于15mL离心管中，加入1g无水硫酸钠，加入2mL蒸馏水，涡旋混匀30s，放置30min，再加入4mL丙酮-正己烷（1:3），涡旋混匀2min，在4000r/min下离心1min，移取上层提取液于15mL离心管中；再加入2mL丙酮-正己烷（1:3）重复提取两次，合并提取液，在50℃下氮吹至约1mL，待净化。 净化步骤 SPE柱：Welchrom® Carb,250mg/3mL；Welchrom® Alumina-N,250mg/3mL。 活化：3mL丙酮，3mL正己烷，弃去； 上样：待净化液全部上样，收集； 淋洗：5mL正己烷润洗鸡心瓶，收集； 洗脱：Carb柱与中性氧化铝柱串联后，加入6mL丙酮-正己烷（1:3）洗脱，收集于离心管中，并压干； 浓缩：50℃氮吹至近干，用正己烷定容至1mL，待检测。 注意事项 加标水平：1g样品中加入0.1mL 1μg/mL混合标准工作液，定容至1mL，因此加标水平为0.1mg/kg，最终机度数为 0.1μg/mL。 色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为70℃，保持2min；以8℃/min升温至180℃，再以3℃/min升温至280℃，保持18min。 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒流模式 0.6mL/min 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 220℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子监测 溶剂延迟 19min 色谱图或者加标回收率结果 图1、有机杂环类农药混标0.1μg/mL图谱 表1、出峰情况 目标物 保留时间 类型 峰宽 面积 开始时间 结束时间 莠去津 20.295 M 0.051 55542 20.237 20.358 乙烯菌核利 23.42 M 0.052 32775 23.365 23.473 腐霉利 28.202 M 0.052 74205 28.152 28.257 氟菌唑 28.306 M 0.051 19690 28.273 28.35 噻嗪酮 31.01 M 0.067 131812 30.927 31.089 丙环唑 34.479 M 0.076 19073 34.411 34.563 34.812 M 0.09 39927 34.733 34.906 氯苯嘧啶醇 41.018 M 0.086 49150 40.948 41.106 哒螨灵 43.364 M 0.071 103977 43.285 43.397 图2、茶叶样品空白图谱 图3、茶叶样品加标0.1mg/kg图谱 表2、加标回收率表 基质 物质 加标水平 平均回收率 RSD值（n=2） 茶叶 莠去津 0.1mg/kg 105.20% 1.01% 乙烯菌核利 91.67% 0.20% 腐霉利 109.97% 4.07% 氟菌唑 95.38% 0.08% 噻嗪酮 103.84% 0.55% 丙环唑 106.34% 5.12% 99.52% 0.27% 氯苯嘧啶醇 84.21% 0.30% 哒螨灵 84.08% 0.03% 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00517-20013 SPE小柱 Welchrom® Carb,250mg/6mL,30pk 00518-20013 SPE小柱 Welchrom® Alumina-N,250mg/6mL,30pk 00824-31001 固相萃取装置 Welch 固相萃取装置，12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03904-22001 气相色谱柱 WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00826-A038P250 莠去津/阿特拉津标准品 A2S, CAS No.:1912-24-9,250mg 00826-V004P250 乙烯菌核利/乙酰菌核利标准品 A2S, CAS No.:50471-44-8,250mg 00826-P068P250 腐霉利标准品 A2S, CAS No.:32809-16-8,250mg 00826-T128P100 氟菌唑标准品 A2S, CAS No.:68694-11-1,100mg 00826-B044P100 噻嗪酮标准品 A2S, CAS No.:69327-76-0,100mg 00826-P079P100 丙环唑标准品 A2S, CAS No.:60207-90-1,100mg 00826-F003P100 氯苯嘧啶醇标准品 A2S, CAS No.:60168-88-9,100mg 00826-P093P025 哒螨灵(达螨酮)标准品 A2S, CAS No.:96489-71-3,25mg 01 适用范围适用于茶叶中莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵有机杂环类农药的测定。（本实验样品为茶叶样）参考标准《GB 23200.26-2016 食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法》 02 提取步骤称取1g样品（J确至0.01g）于15mL离心管中，加入1g无水硫酸钠，加入2mL蒸馏水，涡旋混匀30s，放置30min，再加入4mL丙酮-正己烷（1:3），涡旋混匀2min，在4000r/min下离心1min，移取上层提取液于15mL离心管中；再加入2mL丙酮-正己烷（1:3）重复提取两次，合并提取液，在50℃下氮吹至约1mL，待净化。 03 净化步骤SPE柱：Welchrom® Carb，250mg/3mL；Welchrom® Alumina-N，250mg/3mL。活化：3mL丙酮，3mL正己烷，弃去；上样：待净化液全部上样，收集；淋洗：5mL正己烷润洗鸡心瓶，收集；洗脱：Carb柱与中性氧化铝柱串联后，加入6mL丙酮-正己烷（1:3）洗脱，收集于离心管中，并压干;浓缩：50℃氮吹至近干，用正己烷定容至1mL，待检测。 04 色谱条件// 气相色谱条件色谱柱：WM-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250℃；升温程序：初始温度为70℃，保持2min；以8℃/min升温至180℃，再以3℃/min升温至280℃，保持18min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒流模式：0.6mL/min；进样量：1μL。// 质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70eV；传输线温度：220℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子监测；溶剂延迟：19min。 05 色谱图或者加标回收率结果表2、加标回收率表06 相关产品信息