植物源性食品(茶叶）中茚虫威残留量检测方案(其它色谱仪及分离设备)

植物源性食品中茚虫威残留量的测定 适用范围 适用于植物源性食品中茚虫威残留量的测定（该实验选用基质为茶叶）。 参考标准：《SN/T 1971-2007 进出口食品中茚虫威残留量的检测方法 气相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法》 溶液的配置 标准储备液：准确称取1mg茚虫威标准品，用丙酮稀释并定容至10mL，浓度为100μg/mL。 标准工作液：准确移取标准储备液0.1mL，用正己烷稀释至10mL，浓度为1μg/mL。 丙酮-正己烷（1:2）：量取100mL丙酮和200mL正己烷，混匀备用。 提取步骤 称取1g样品（精确至0.01g）于15mL离心管中，加入2mL饱和氯化钠溶液，加入3mL丙酮-正己烷（1:2），涡旋混匀，超声提取20min，2500r/min离心3min，移取上层提取液于另一15mL离心管中；残渣再加入3mL丙酮-正己烷（1:2）重复提取两次，合并提取液，35℃下氮吹至约1mL，待净化。 SPE净化步骤 SPE柱：Welchrom® Carb，规格：250mg/3mL。 活化：3mL丙酮-正己烷（1:2），弃去； 上样：待净化液全部上样，收集； 洗脱：加入6mL丙酮-正己烷（1:2）洗脱，收集于离心管中，并压干； 浓缩：35℃氮吹至近干，用丙酮定容至1mL，过膜后待检测。 注意事项 加标水平：1g样品中加入0.05mL 1μg/mL标准中间液，定容至1mL，因此加标水平为50μg/kg，最终机度数为 0.05μg/mL。 本实验标准品溶液用空白基质溶液进行配置。 色谱条件 色谱柱 WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm 进样口温度 220℃ 检测器（ECD）温度 280℃ 载气 N2 进样方式 不分流进样 载气流量 1.0 mL/min 进样量 2μL 升温程序 90℃（2min），20℃/min上升至240℃（3min），20℃/min升至270℃（15min）； 色谱图或者加标回收率结果 图1.茚虫威标准品0.05μg/mL图谱 表1、出峰情况 峰名称 保留时间min 峰高Hz 峰面积Hz*s 相对峰面积% 分离度 塔板数(EP) 茚虫威 24.889 307.57 2337.28 100 0 253647 图2. 茶叶样品空白图谱 图3. 茶叶样品加标50μg/kg图谱 表2、加标回收率表 基质 本底值μg/kg 加标水平μg/kg 平均回收率% RSD % 茶叶 36.9 50.0 112.26% 3.88% 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00517-20012 SPE小柱 Welchrom® Carb,250mg/3mL,50pk 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00824-31001 固相萃取装置 Welch 固相萃取装置，12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03904-22001 气相毛细管柱 WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm 00826-I011P100 茚虫威标准品 A2S, CAS No.:144171-61-9,100mg 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 一、适用范围适用于植物源性食品中茚虫威残留量的测定（该实验选用基质为茶叶）。参考标准：《SN/T 1971-2007 进出口食品中茚虫威残留量的检测方法 气相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法》二、提取步骤称取1g样品（精确至0.01g）于15mL离心管中，加入2mL饱和氯化钠溶液，加入3mL丙酮-正己烷（1:2），涡旋混匀，超声提取20min，2500r/min离心3min，移取上层提取液于另一15mL离心管中；残渣再加入3mL丙酮-正己烷（1:2）重复提取两次，合并提取液，35℃下氮吹至约1mL，待净化。三、SPE净化步骤SPE柱：Welchrom® Carb，规格：250mg/3mL。活化：3mL丙酮-正己烷（1:2），弃去；上样：待净化液全部上样，收集；洗脱：加入6mL丙酮-正己烷（1:2）洗脱，收集于离心管中，并压干；浓缩：35℃氮吹至近干，用丙酮定容至1mL，过膜后待检测。四、色谱条件色谱柱：WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：220℃；检测器（ECD）温度：280℃；载气：N2；进样方式：不分流进样；载气流量：1.0 mL/min；进样量：2μL；升温程序：90℃（2min），20℃/min上升至240℃（3min），20℃/min升至270℃（15min）；五、色谱图或者加标回收率结果六、相关产品信息