饲料中金霉素检测方案(其它色谱仪及分离设备)

饲料中金霉素的测定 GB/T 19684-2005 1、适用范围 本标准规定了以高效液相色谱（HPLC）测定饲料中金霉素的方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中金霉素的测定（本标准样品为浓缩饲料）。 参考标准：《GB/T 19684-2005 饲料中金霉素的测定 高效液相色谱法》 2、溶液的配置 流动相A(草酸溶液)：0.01mol/L 流动相B：乙腈-甲醇=3:2 盐酸溶液：4mol/L 提取液：丙酮-盐酸溶液（3）-水=13:1:6 金霉素标准液：取5.0mg金霉素标准品，用甲醇溶解并定容至10mL，其浓度为500μg/mL。 50%乙腈水：10mL乙腈+10mL水 3、提取步骤 称取1g(精确至0.01g)样品，放入100 mL 具塞锥形瓶中，向其中加入100 mL 提取液，手摇2min，盖紧塞子，超声10min。将提取液倒入离心管中，4000rpm离心5min，准确吸取上清液1mL，40℃氮吹至近0.3mL，加50%乙腈水定容至1mL,过0.22微孔滤膜过滤，待检测。 4、注意事项 加标水平：在1.0g样中加入0.2mL金霉素标准液，定容至1mL，因此加标水平100mg/kg，最终机度数为 1μg/mL。 5、色谱条件 色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18（4.6 x 150 mm, 5 μm） 流动相A：流动相B=66.7:33.3 柱温 ：25℃ 进样量：20μL 检测波长：375nm 流速：1.0mL/min 6、色谱图及加标回收率结果 图1、金霉素1μg/mL标准图谱 表1、出峰情况 峰名称 保留时间/min 峰高/mAU 峰面积/mAU*min] 拖尾因子 理论塔板数 金霉素 5.855 2.06 0.3355 0.95 8575 图2、浓缩饲料样品图谱 图3、浓缩饲料样加标100mg/kg图谱 表2、加标回收率表 目标物 回收率% RSD% 金霉素 88.94 2.36 7、相关产品信息 货号 名称 规格 00837-05006 离心管 Welchrom® 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50ml，50/包 00824-31001 固相萃取装置 Welch 固相萃取装置，12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00201-31044 液相色谱柱 Ultimate® XB-C18, 5μm, 4.6×300mm 00826-C162P025 金霉素盐酸盐标准品 A2S, CAS No.:64-72-2,25mg 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 01适用范围本标准规定了以高效液相色谱（HPLC）测定饲料中金霉素的方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中金霉素的测定（本标准样品为浓缩饲料）。参考标准：《GB/T 19684-2005 饲料中金霉素的测定 高效液相色谱法》 02提取步骤称取1g(j确至0.01g)样品，放入100mL 具塞锥形瓶中，向其中加入100mL 提取液，手摇2min，盖紧塞子，超声10min。将提取液倒入离心管中，4000rpm离心5min，准确吸取上清液1mL，40℃氮吹至近0.3mL，加50%乙腈水定容至1mL，过0.22微孔滤膜过滤，待检测。 03色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18（4.6 x 150 mm, 5 μm）；流动相A：流动相B=66.7:33.3；柱温 ：25℃；进样量：20μL；检测波长：375nm；流速：1.0mL/min。 04色谱图及加标回收率结果05相关产品信息