奶粉中氯丙醇检测方案(其它色谱仪及分离设备)

奶粉中氯丙醇的测定GB 5009.191-2016 适用范围 适用食品中氯丙醇残留量的测定（本实验采用奶粉为样品） 参考标准：《GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇残留量的测定 气相色谱-质谱法》 溶液的配置 标准储备液：准确称取适量的3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）标准物，用乙酸乙酯配成浓度为1000ug/mL的标准储备液。标准储备液在-20℃冰箱中保存。 标准工作液：准确移取标准贮备液0.01mL，用正己烷稀释至10mL，配置成1µg/mL的标准工作液。 3)氯化钠溶液（20%）：称取氯化钠20g，加入80mL水，搅拌充分溶解。 提取步骤 精确称取超声后的样品4g置于50mL的螺口尖底离心管，加入16mL20%氯化钠溶液，超声提取10min，8000r/min离心5min，吸取8mL上清液，待净化。 4、SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® Celite AZO，规格：5g/60mL。 上样：待净化全部上样，弃去流出液； 淋洗：10mL正己烷，弃去流出液； 洗脱：精确移取30mL乙酸乙酯洗脱，抽干并收集于旋转蒸发瓶中； 浓缩：将收集液体于35℃水浴旋蒸至近干，待衍生。 5、衍生化 用正己烷将浓缩液定容至2mL至15mL玻璃离心管，摇匀，快速加入40μL七氟丁酰基咪唑，涡旋20s，将离心管置于70℃恒温箱中反应20min，取出冷却至室温，加入2mL 20% NaCl溶液，涡旋1min，静置至分层，取上层有机相经0.3g无水硫酸钠除水后转移至另一样品瓶中，供GC-MS检测。 6、注意事项 净化液在浓缩时不可全干，保留液体在0.5mL左右。 加标水平：在4g样（奶粉）中加入200μL 1mg/L的3-MCPD标准工作液，定容至2mL，加标水平0.05mg/kg，机读数0.05mg/L。 7、色谱条件 7.1气相色谱条件 色谱柱 WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为50℃，保持1min；以2℃/min升温至90℃；再以40℃/min升温至270℃，最后以8℃/min升温至280℃，保持5min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒流模式 1mL/min 进样量 1μL 7.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 选择监测离子（m/z） 定量 253 定性 275、289、291 溶剂延迟 5.0min 8、色谱图或者加标回收率结果 图1、3-氯-1,2-丙二醇0.05mg/L标准图谱 物质 保留时间 类型 峰宽 面积 开始时间 结束时间 氯丙醇 16.405 M 0.079 27034 16.299 16.55 图2、奶粉空白图谱 图3、奶粉样加标0.05mg/kg图谱 表1、加标回收表 基质 加标水平mg/kg 平均回收率% RSD% n=2 奶粉 0.05 86 4.30 9、相关产品信息 货号 名称 规格 00567-20042 SPE小柱 Welchrom® Celite AZO，规格：5g/60mL,10pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00824-31001 固相萃取装置 Welch 固相萃取装置，12位方缸 03904-22001 气相毛细管柱 WM-5MS, 30m*0.25mm*0.25μm 00826-C145P250 3-氯-1,2-丙二醇标准品 A2S, CAS No.:96-24-2,250mg 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 适用范围适用食品中氯丙醇残留量的测定（本实验采用奶粉为样品） 参考标准：《GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇残留量的测定 气相色谱-质谱法》提取步骤J确称取超声后的样品4g置于50mL的螺口尖底离心管，加入16mL20%氯化钠溶液，超声提取10min，8000r/min离心5min，吸取8mL上清液，待净化。SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® Celite AZO，规格：5g/60mL。上样：待净化全部上样，弃去流出液；淋洗：10mL正己烷，弃去流出液；洗脱：J确移取30mL乙酸乙酯洗脱，抽干并收集于旋转蒸发瓶中；浓缩：将收集液体于35℃水浴旋蒸至近干，待衍生。 色谱条件色谱图或者加标回收率结果相关产品信息