鸡肉中硫丹残留量检测方案(凝胶色谱仪)

鸡肉中硫丹残留量的测定SN/T 1873-2019 适用范围 适用肉、鱼、禽蛋、牛奶、粳米、大豆、蘑菇、菠菜、蒜苔、西红柿、甘蓝、苹果、柑橘、茶叶、牛肝和甘蔗中硫丹残留量的测定（本实验采用鸡肉为样品） 参考标准：《SN/T 1873-2019 出口食品中硫丹残留量的检测方法》 溶液的配置 标准工作液：准确称取适量的硫丹硫酸盐和α-硫丹标准物，用正己烷配成浓度为1ug/mL的标准工作液。标准储备液在0-4℃冰箱中保存。 乙酸乙酯-环己烷（1+1，V/V）：取200mL乙酸乙酯、200mL环己烷，混匀。 提取步骤 称取5g（精确到0.01g）样品于50mL具塞离心管中，加入4mL水，10mL丙酮，加入一颗均质子，涡旋混匀，加入2gNaCl，8mL石油醚，超声提取20min，6000r/min离心5min，吸取上清液于40℃旋蒸至干。加入10mL环已烷-乙酸乙酯(1+1,体积比)溶解残渣，供凝胶色谱净化。 净化步骤 凝胶渗透色谱条件如下： GPC仪器型号 月旭 GPC-1600凝胶色谱仪 凝胶色谱柱 月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25×400mm 流动相 乙酸乙酯-环己烷（1:1） 流速 5.0 mL /min 进样量 5.0mL 收集时间 18-30min 波长 254nm 将5mL待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集18-30min流分于100mL浓缩瓶中，40℃水浴减压浓缩近干，加入正己烷溶解残渣定容至1mL，留待GC-MS分析。 注意事项 加标水平：5g样中加入 0.2mL 1mg/L的标准品使用液，取5mL过GPC净化，最后定容至1mL，该加标水平0.4mg/kg ，机读数为0.1 μg/mL。 色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm 进样口温度 280℃ 升温程序 初温90℃；保持5min，以25℃/min升温至180℃，以5℃/min升温至280℃，以10℃/min升温至300℃，保持5min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒流模式 1.2mL/min 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 选择监测离子（m/z） α-硫丹定量 241、205.9 定性 207、172 硫丹硫酸盐定量 271.9、236.8 定性238.9、203.9 溶剂延迟 16min 7、色谱图或者加标回收率结果 图1硫丹标准品 0.1μg/mL图谱 名称 保留时间 类型 峰宽 面积 开始时间 结束时间 α-硫丹 17.818 M 0.041 25427 17.77 17.88 硫丹硫酸盐 20.943 M 0.046 22106 20.864 21.068 图2鸡肉样品空白图谱 图3 .鸡肉样品加标0.4mg/kg图谱 表2. 回收率表 目标物 加标水平mg/kg 平均回收率% RSD% (n=2) α-硫丹 0.4 92% 1.32% 硫丹硫酸盐 95% 4.30% 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00823-00002 GPC凝胶色谱柱 Welch Bio-Beads S-X3 400*25mm 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03904-22001 气相色谱柱 WM-5MS,30m*0.25mm，0.25μm 00802-02201 针头式过滤器 进口NY,13mm*0.22μm,100pk 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 01 适用范围 适用肉、鱼、禽蛋、牛奶、粳米、大豆、蘑菇、菠菜、蒜苔、西红柿、甘蓝、苹果、柑橘、茶叶、牛肝和甘蔗中硫丹残留量的测定（本实验采用鸡肉为样品） 参考标准：《SN/T 1873-2019 出口食品中硫丹残留量的检测方法》 02 提取步骤 称取5g（精q到0.01g）样品于50mL具塞离心管中，加入4mL水，10mL丙酮，加入一颗均质子，涡旋混匀，加入2gNaCl，8mL石油醚，超声提取20min，6000r/min离心5min，吸取上清液于40℃旋蒸至干。加入10mL环已烷-乙酸乙酯(1+1,体积比)溶解残渣，供凝胶色谱净化。 03 净化步骤 GPC仪器型号：月旭 GPC-1600凝胶色谱仪。凝胶色谱柱：月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25×400mm；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1:1）；流速：5.0 mL /min；进样量：5.0mL；收集时间：18-30min；波长：254nm。将5mL待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集18-30min流分于100mL浓缩瓶中，40℃水浴减压浓缩近干，加入正己烷溶解残渣定容至1mL，留待GC-MS分析。 04 色谱条件 气相色谱条件色谱柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm；进样口温度：280℃；升温程序：初温90℃；保持5min，以25℃/min升温至180℃，以5℃/min升温至280℃，以10℃/min升温至300℃，保持5min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒流模式：1.2mL/min；进样量：1μL。质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子扫描（SIM）；选择监测离子（m/z）：α-硫丹定量 241、205.9  定性 207、172硫丹硫酸盐定量 271.9、236.8 定性238.9、203.9；溶剂延迟：16min。 05 色谱图或者加标回收率结果06 相关产品信息