花生或玉米中脂肪含量检测方案(抽提萃取)

来亨科学仪器Laiheng Lab-Equipment 索氏抽提法测定粗脂肪含量改进 粗脂肪含量是粮食、油料、饲料等产品标准中重要质量指标，是评价产品品质，组织生产的重要依据之一。国内外测定粗脂肪含量方法有十余种之多，索氏抽提法是目前应用最广泛测定方法，是公认的脂肪含量测定的经典方法。 在实际工作中，此法存在的问题主要是抽提时间过长和抽提结束后抽提瓶不易恒重。围绕这些问题，对抽提过程和抽提前后采用的处理手段进行改进，以国标方法为参照，热浸提一油重法和残余法为改进方法，对照比较这三种检测方法的测定结果。 一.方法原理 经典索氏提取法测定脂肪是将样品放在抽提筒内，以水浴蒸馏冷凝的乙醚进行回流浸提，一般要十几小时。热浸提一油重法由于样品处于高温溶剂中，分子运动加快。使脂肪浸出速度加快，因而大大地缩短浸提时间，从而加快测定速度，一般完成样品的整个提取过程不到2小时。铝杯代替玻璃瓶，电热板代替水浴加热，抽提杯容易恒重，而且抽提杯不易被污染， ( 销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A ) 操作简单容易。 残余法不同之处在于用抽提过脂肪的残余物质量计算脂肪含量，较以前的残渣法改进之处在于不需恒重纸袋质量。在电子天平上称出试样质量，抽提前后样品质量差为漫出脂肪量。测得结果为原样脂肪含量，不是干基脂肪含量，与国标法测得结果一致。 二.检测方法 1.试剂 分析纯无水乙醚或沸程为30--60 石油醚。 2.仪器 索氏脂肪提取器；脂肪测定仪：电子天平 3.样品制备 选取花生或玉米200g，粉碎后全部通过60目筛，装于密封容器中，防止试样成分变化。 三.分析步骤 1.国标去 按GB/T5512食品中脂肪测定方法或GB /T6433饲料粗脂肪测定方法进行检测。为使抽提终点有一量化概念，消除不同人员目测产生差异，同时避免检查抽提终点时乙醚大量挥发损害检验人员健康。采取同时平行测定6个样品8小时后取出一个抽提瓶，以后每隔2小时取出一个，直到样品脂肪含量不再增加为止。测出不同类别样品需要的抽提时间，可作为日常工作参照，也是改进法实验条件确定依据之一。 北京来亨科学仪器有限公司 销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 2.热浸提一油重法 称样1~59(M)于滤纸简中，烘干，把滤纸筒放到脂肪测定仪中。铝杯在105℃±2℃条件下恒重(Mr)，放到仪器加热板上，压下仪器连接手柄，使铝杯与回流器紧密连接，从加液孔加入乙醚80m1.接通冷凝水。视脂肪含量设定仪器条件为：加热温度t35℃，时间：浸提30min~90min ，淋洗 30min ， 试剂回收 10min ， 蒸干5 rain。取下铝杯，105℃±2℃烘箱中干燥30 min， 在干燥器中冷却，称重(M2)。脂肪含量=(M2-M，)x100/M 3.残渣法 称取式样29(M)(准确至0.0002g)，用滤纸包好，105。C士2℃烘箱中干燥3h取出，在干燥器中冷却，称重(M1)。将样包装入索氏脂肪抽提器抽提筒中，再倒入无水乙醚，乙醚高度为完全浸泡样包，连接好仪器各部分。浸泡至少16h。将浸泡后无水乙醚放入抽提瓶中，在抽提瓶中放入几粒玻璃球，然后，抽提筒中重新倒入无水乙醚使之完全浸泡样包，连接好仪器各部分，接通冷凝水，在60℃一75"C水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时8次。一般抽提6h~8h。抽提完毕，取出样包，置样包于通风处使乙醚挥发。将样包放入105"C±2℃烘箱中干燥2h，取出，在干燥器中冷却，称重(M2)。脂肪含量=(MI—M2)×100/M 四.结论 (1)国标法、热浸提一油重法和残余法均具有良好重现性和准确度，说明两种改进方法测定结果准确可靠.一定条件下三种方法可以相互代替使用。 北京来亨科学仪器有限公司 销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A (2)热浸提一油重法优势在于利用脂肪测定仪使试样浸入沸腾的溶剂中，使脂肪迅速进入溶剂中。所以样品不同只需改变浸提时间，淋洗时间改变没有浸提时间改变影响大o 30 min淋洗时间足以使脂肪完全洗脱。 (3)残余法浸泡时间可利用晚上时间，由于不加热回流，不必守护，不占用工作日。外加的脂肪如方便面等油炸食品，虽含量高，但脂肪容易浸出，浸泡后回流2~3小时即可提取完全。 (4)实验过程中应注意称量的重要性，天平室环境条件除满足一般要求外，相对湿度应控制在45%以下。在此条件下滤纸包烘2小时即达到恒重要求，不必复烘。铝杯在整个抽提过程一直处于135"C环境中，只需烘30min 即达到恒重要求。与国际法相比，节约恒重所需大量时间，简化实验操作。 (5)脂肪测定仪同时可测定6个试样，在1个工作日内可完成检测，实现脂肪快速、准确测定。能满足日常生产和商贸交易中对脂肪含量测定要求。残余法在一套提取器内可同时放置多个滤纸包，同时测定多个样品，显著提高工作效率.节省水、电和试剂。残余法对大批量样品脂肪检测更能显现其优越性，如粮食、油料品种筛选，市场商品质量普查等工作中脂肪含量测定。 (6)国标法尽管费时间，但仍是普遍使用方法。三种方法相互验证起到日常检测质量的控制作用。脂肪检验要求认真细致，一旦忽视某个细节，都会造成实验失败。 ( 销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A ) 技术中心：北京金桥科技产业基地 景盛南二街33号4号楼4层 北京来亨科学仪器有限公司技术中心：北京金桥科技产业基地景盛南街楼层 术中心：北京金桥科技产业基地景盛南街楼层 粗脂肪含量是粮食、油料、饲料等产品标准中重要质量 指标，是评价产品品质，组织生产的重要依据之一。国内外测定粗脂肪含量方法有十余种之多，索氏抽提法是目前应用最广泛测定方法，是公认的脂肪含量测定的经典方法。 在实际工作中，此法存在的问题主要是抽提时间过长和抽提结束后抽提瓶不易恒重。围绕这些问题，对抽提过程和抽提前后 采用的处理手段进行改进，以国标方法为参照，热浸提一油重法和残余法为改进方法，对照比较这三种检测方法的测定结果。  一．方法原理 经典索氏提取法测定脂肪是将样品放在抽提筒内，以水浴蒸馏冷凝的乙醚进行回流浸提，一般要十几小时。热浸提一油重法由于样品处于高温溶剂中，分子运动加快。使脂肪浸出速度加快，因而大大地缩短浸提时间，从而加快测定速度，一般完成样品的整个提取过程不到2小时。铝杯代替玻璃瓶，电热板代替水浴加热，抽提杯容易恒重，而且抽提杯不易被污染，操作简单容易。 残余法不同之处在于用抽提过脂肪的残余物质量计算脂肪含量，较以前的残渣法改进之处在于不需恒重纸袋质量。在电子天平上称出试样质量，抽提前后样品质量差为漫出脂肪量。测得结果为原样脂肪含量，不是干基脂肪含量，与国标法测得结果一致。  二．检测方法 1.试剂分析纯无水乙醚或沸程为30--60石油醚。2.仪器 索氏脂肪提取器；脂肪测定仪：电子天平 3.样品制备 选取花生或玉米200g，粉碎后全部通过60目筛，装于密封容器中，防止试样成分变化。  三．分析步骤1.国标法按GB／T5512食品中脂肪测定方法或GB／T6433饲料粗脂肪测定方法进行检测。为使抽提终点有一量化概念，消 除不同人员目测产生差异，同时避免检查抽提终点时乙醚大量挥发损害检验人员健康。采取同时平行测定6个样品8 小时后取出一个抽提瓶，以后每隔2小时取出一个，直到样品脂肪含量不再增加为止。测出不同类别样品需要的抽提时间，可作为日常工作参照，也是改进法实验条件确定依据之一。 2.热浸提一油重法称样1～59(M)于滤纸简中，烘干，把滤纸筒放到脂肪测定仪中。铝杯在105℃±2℃条件下恒重(Mr)，放到仪器加热 板上，压下仪器连接手柄，使铝杯与回流器紧密连接，从加液孔加入乙醚80m1．接通冷凝水。视脂肪含量设定仪器条件为：加热温度t35℃，时间：浸提30min～90min，淋洗 30min，试剂回收10min，蒸干5 rain。取下铝杯，105℃±2℃ 烘箱中干燥30 min，在干燥器中冷却，称重(M2)。脂肪含量= (M2-M,)x 100／M 3.残渣法称取式样29(M)(准确至0．0002 g)，用滤纸包好， 105。C士2℃烘箱中干燥3 h取出，在干燥器中冷却，称重(M1）。将样包装入索氏脂肪抽提器抽提筒中，再倒入无水乙 醚，乙醚高度为完全浸泡样包，连接好仪器各部分。浸泡至少16 h。将浸泡后无水乙醚放入抽提瓶中，在抽提瓶中放入几粒玻璃球，然后，抽提筒中重新倒入无水乙醚使之完全浸泡样包，连接好仪器各部分，接通冷凝水，在60℃一75"C水浴上加 热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时8次。一般抽提 6h～8h。抽提完毕，取出样包，置样包于通风处使乙醚挥发。将样包放入105"C±2℃烘箱中干燥2h，取出，在干燥器 中冷却，称重(M2)。脂肪含量=(MI—M2)×100／M  四．结论(1)国标法、热浸提一油重法和残余法均具有良好重现 性和准确度，说明两种改进方法测定结果准确可靠．一定条件下三种方法可以相互代替使用。(2)热浸提一油重法优势在于利用脂肪测定仪使试样浸入沸腾的溶剂中，使脂肪迅速进入溶剂中。所以样品不同只需改变浸提时间，淋洗时间改变没有浸提时间改变影响大o 30 min淋洗时间足以使脂肪完全洗脱。(3)残余法浸泡时间可利用晚上时间，由于不加热回流，不必守护，不占用工作日。外加的脂肪如方便面等油炸食品，虽含量高，但脂肪容易浸出，浸泡后回流2～3小时即可提取完全。 (4)实验过程中应注意称量的重要性，天平室环境条件除满足一般要求外，相对湿度应控制在45％以下。在此条 件下滤纸包烘2小时即达到恒重要求，不必复烘。铝杯在整个抽提过程一直处于135"C环境中，只需烘30min即达到 恒重要求。与国际法相比，节约恒重所需大量时间，简化实验操作。 (5)脂肪测定仪同时可测定6个试样，在1个工作日内可完成检测，实现脂肪快速、准确测定。能满足日常生产和 商贸交易中对脂肪含量测定要求。残余法在一套提取器内可同时放置多个滤纸包，同时测定多个样品，显著提高工作 效率．节省水、电和试剂。残余法对大批量样品脂肪检测更能显现其优越性，如粮食、油料品种筛选，市场商品质量普查等工作中脂肪含量测定。 (6)国标法尽管费时间，但仍是普遍使用方法。三种方法相互验证起到日常检测质量的控制作用。脂肪检验要求认真细致，一旦忽视某个细节，都会造成实验失败。