鸡可食性组织中中尼卡巴嗪残留量检测方案(固相萃取仪)

鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定GB 29691-2013 适用范围 适用于鸡可食性中尼卡巴嗪残留量的测定（该实验基质为鸡肉） 参考标准：《GB 29691-2013 食品安全国家标准 鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定 高效液相法》 溶液的配置 尼卡巴嗪标准储备液：取 10mg尼卡巴嗪标准品，用二甲基甲酰胺溶液溶解并稀释至10mL，浓度为1mg/mL，作为尼卡巴嗪的储备液。 尼卡巴嗪标准工作液：移取0.1mL尼卡巴嗪储备液，用甲醇定容至10mL，浓度为0.01mg/mL，作为标准工作液。 70%乙腈水：70mL乙腈与30mL水互溶。 提取步骤 鸡肉（搅碎） 2g（精确至0.02g）样置于50mL离心管中，加入10mL乙腈，振荡1min，超声5min，8000rpm离心5min，移取上清液至50mL旋转蒸发瓶中，残渣中再加入10mL乙腈，重复提取一次，合并上清液，加正丙醇3mL，60℃旋蒸至近干。加乙腈0.5mL、正己烷1mL，涡旋1min，溶解，转移至15mL离心管中，用乙腈0.5mL、正己烷1mL重复涡旋溶解一次，合并2次溶液至15mL离心管中，加2mL正己烷，振荡，4000rpm离心5min，弃去上层正己烷，下层再加2mL正己烷，振荡，4000rpm离心5min，取下层乙腈相待净化。 SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom®C18E，规格：500mg/3mL。 活化：10mL乙腈，弃去； 上样：待净化液全部上样，收集； 洗脱：4mL70%乙腈水，压干收集，60℃旋蒸至近干，加2mL乙腈旋蒸至干，加2mL流动相复溶，过0.22μm有机滤头，上机检测。 注意事项 加标水平：在2g样中精确加入0. 02mL的0.01mg/mL标准工作液，加标水平为0. 1mg/kg，机读数为0.1mg/L。 色谱条件 色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18 4.6×250mm,5μm 流动相：A-乙腈，B-水（等度A:B=58:42） 流速：1.000mL/min 柱温：30℃ 进样量： 20μL 检测波长：340nm 7、色谱图或者加标回收率结果 图1、尼卡巴嗪0.1mg/L标准图谱 峰名称 保留时间 峰面积 峰高 相对峰面积 拖尾因子 分离度 塔板数 min mAU*min mAU % (EP) (EP) 尼卡巴嗪 8.925 0.124 0.846 100.00 1.07 n.a. 24223 图2、 鸡肉空白过柱图谱 图3、鸡肉样加标0. 1mg/kg图谱 表1.加标回收率表 名称 加标水平mg/kg 平均回收率% RSD%（n=2） 尼卡巴嗪 0.1 116 1.48 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00559-11005 SPE小柱 Welchrom® C18E,500mg/3mL, 50pk 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00824-31001 固相萃取装置 Welch 固相萃取装置，12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00201-31043 液相分析柱 Ultimate® XB-C18, 5μm, 4.6*250mm 00802-02201 针头式过滤器 Welchrom® 进口NY,13mm*0.22μm,100pk 00826-N071P100 尼卡巴嗪标准品 A2S, CAS No.:330-95-0,100mg 声明:除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号TeL:400-810-6969 邮编：321000 E-maiL:Lingyuyu@weLchmat.com 适用于鸡可食性中尼卡巴嗪残留量的测定（该实验基质为鸡肉）参考标准：《GB 29691-2013 食品安全国家标准 鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定 高效液相法》提取步骤1 鸡肉（搅碎）2 2g（jing确至0.02g）样置于50mL离心管中，加入10mL乙腈，振荡1min，超声5min，8000rpm离心5min，移取上清液至50mL旋转蒸发瓶中，残渣中再加入10mL乙腈，重复提取一次，合并上清液，加正丙醇3mL，60℃旋蒸至近干。加乙腈0.5mL、正己烷1mL，涡旋1min，溶解，转移至15mL离心管中，用乙腈0.5mL、正己烷1mL重复涡旋溶解一次，合并2次溶液至15mL离心管中，加2mL正己烷，振荡，4000rpm离心5min，弃去上层正己烷，下层再加2mL正己烷，振荡，4000rpm离心5min，取下层乙腈相待净化。 SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® C18E，规格：500mg/3mL。活化：10mL乙腈，弃去；上样：待净化液全部上样，收集；洗脱：4mL70%乙腈水，压干收集，60℃旋蒸至近干，加2mL乙腈旋蒸至干，加2mL流动相复溶，过0.22μm有机滤头，上机检测。 色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18  4.6×250mm,5μm；流动相：A-乙腈，B-水（等度A:B=58:42）；流速：1.000mL/min；柱温：30℃；进样量： 20μL；检测波长：340nm。 色谱图或者加标回收率结果相关产品信息