肝素钙中氮检测方案(定氮仪)

K-400-201911 凯氏定氮法测肝素钙中氮的含量 1前言 肝素钙主要用于血液透析时预防血凝块形成，也可用于治疗深部静脉血栓形成。参照《2015版中国药典第四部通则0704氮测定法第三法(定氮仪法)》测定肝素钙中的氮含量。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪， SH420F石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)，催化剂片(分析纯无水硫酸钾 3g和分析纯无水硫酸铜 0.2g)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。 3实验方法 3.1取样 将样品外包装打开，混匀样品，精确称取 0.1g 左右(精确值0.1mg)，用称量纸包好放入消化管内，然后分别加入3g硫酸钾与0.2g硫酸铜，沿消化管壁加硫酸10mL。 3.2消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数如表1： 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 230 20 2 280 20 3 350 20 4 420 90 3.3测试 将消化管放置于凯氏定氮仪上，定氮仪参数设置如表2： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸 25mL 30mL 40mL 5min 100% 0.0618mol/L 4测试结果 4.1实验结果 名称 质量(g) 氮含量% 平均值% RSD% 肝素钙 0.1024 1.8287 1.8412 0.49 0.1015 1.8450 0.1044 1.8502 0.1012 1.8409 4.2结论 通过实验数据可以看出，测定肝素钙氮含量平均值为1.8412%。 ( 参考文献： ) ( [1]2015版中国药典第四部通则0704氮测定法第三法(定氮仪法)[M] ) -- -- 1 前言1 前言肝素钙主要用于血液透析时预防血凝块形成，也可用于治疗深部静脉血栓形成。参照《2015版 中国药典 第四部 通则0704 氮测定法 第三法（定氮仪法）》测定肝素钙中的氮含量。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平。2.2试剂硫酸（分析纯），催化剂片（分析纯无水硫酸钾3g和分析纯无水硫酸铜0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。