啤酒中香气成分检测方案(气质联用仪)

Application No.M290News(x100，000，000)岛津SHIMADZUhttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行日：2020年1月400-650-0439 ApplicationNewsNo.M290 GC/MS 解卷积法定性分析啤酒中香气成分 气相色谱质谱普用仪 (GC-MS)具有良好的定性能力，常用于分析食品、饮料中的香气成分。但如果试样的基质干扰较多，或预处理时进行了高度浓缩，会导致结果中出现很多峰，目标成分被掩盖在其他峰内，有时无法通过总离子色谱图(TIC)找出目标成分。 NIST公司提供的 AMDIS 软件通过对 GCMS数据进行解卷积，从重叠的质谱中提取出单一的谱图，进行峰检测。然后通过数据库对检测到的全部峰进行检索，完成化合物定性。通过使用解卷积，即使在目标峰与相邻峰重叠的情况下，也可以完成峰的检测和定性。 本篇应用为您介绍利用解卷积对啤酒中香气成分进行鉴定的方法。 K. Kawamura 表1分析条件 自动进样器 AOC-6000 ： GC-MS ： GCMS-QP2020 NX 色谱柱 ： InertCapPure Wax (30m、0.25 mm I.D.、df=0.25 um) (GL Sciences) SPME Arrow 条件 SPME Arrow DVB/Carbon WR/PDMS (外径1.1mm、膜厚120um、长20mm) 老化温度 250℃ 进样前老化时间 5 min 孵化温度 80℃ 孵化时间 10 min 震荡速率 250 rpm ： 样品提取时间 30 min 搅拌速率 500 rpm 样品解析时间 2 min (250℃： GC气化室温度) GC条件 MS 条件 气化室温度 ：250℃ 接口温度 250℃ 进样模式 不分流进样(1：5) 离子源温度 200℃ 吹扫气流量 3.0 mL/min 离子源 EI 控制模式 压力恒定(83.5kPa) 测定模式 Scan 柱温箱温度 50℃ (5 min)→10℃/min →250℃ (10min) ： 间隔时间 0.1秒 图2啤酒的总离子色谱图 (TIC) (星号标记为测试中鉴定的香气成分目标峰) 通过解卷积进行数据分析 利用 GCMSsolutionTM 的附加功能 AMDIS， 可以同时进行峰检测以及化合物定性并将保留时间、化合物信息等记录到 GCMSsolution 中，以便后续更加详细地分析。 通过AMDIS解卷积在指定的质谱数据库中鉴定化合物(目标分析)。另外，使用 GCMSsolution 的自动定性功能，可以通过 NIST 数据库等对检测到的峰进行定性(非目标分析)。 本篇应用的总离子色谱图(TIC)如图2所示。解卷积峰的定性使用的是在AMDIS上配置的香气成分数据库(NISTFF)。通过 AMDIS分析，检测到1384个峰，对其中的78个峰进行了化合物鉴定。 香气成分的目标分析 在使用香气成分数据库的目标分析中，鉴定了78种化合物。在上述峰中包括使用 TIC 难以检测，而通过解卷积可以进行鉴定的化合物。例如，物牛儿醇的色谱图如图3所示。示牛儿醇在本实验分析的 TIC 上被掩盖在相邻的己酸的峰之下，使用 TIC 难以进行鉴定。尨牛儿醇是单萜醇类的一种，是来自于啤酒花的香气成分。 图3物牛牛醇的质谱与 TIC 关于 GCMSsolution AMDIS Add-in， 请向本公司销售部门垂询。 GCMS-QP 及 GCMSsolution是是岛津制作所株式会社在日本和其他国家的商标。InertCap是 GL科学株式会社在日本的注册商标。 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 非目标分析 全面鉴定除香气成分之外的化合物时，进行非目标成分分析。根据由 AMDIS 解卷积检测到的峰保留时间信息，利用GCMSsolution 的自动定性功能，可以通过NIST 数据库进行自动定性(图4)。此时，被基质掩盖的峰可以通过反向检索进行高精度定性。 图4使用GCMSsolution 自动定性 作为非目标分析结果的一个示例，图5所示的保留时间为14.44分钟的峰被鉴定为反式-4-癸烯酸乙酯。 图5反式-4-癸烯酸乙酯的质谱和 TIC 总结 通过使用解卷积，可以从相互重叠的峰中提取出单一的峰，进行化合物的鉴定。通过使用 GCMSsolution 的 AMDIS 附加功能，对基于解卷积的分析提供支持。针对鉴定的化合物，可以使用多变量分析等手段，探索上述成分对气味的贡献度。 ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 气相色谱质谱联用仪（GC-MS）具有良好定性能力，常用于分析食品、饮料中的香气成分。但如果试样的基质干扰较多，或预处理时进行了高度浓缩，会导致结果中出现很多峰，目标成分被掩盖在其他峰内，有时无法通过总离子色谱图（TIC）找出目标成分。NIST公司提供的AMDIS软件通过对GCMS数据进行解卷积，从重叠的质谱中提取出单一的谱图，进行峰检测。然后通过数据库对检测到的全部峰进行检索，完成化合物定性。通过使用解卷积，即使在目标峰与相邻峰重叠的情况下，也可以完成峰的检测和定性。       本篇应用为您介绍利用解卷积对啤酒中香气成分进行鉴定的方法。通过使用解卷积，可以从相互重叠的峰中提取出单一的峰，进行化合物的鉴定。通过使用GCMSsolution的AMDIS附加功能，对基于解卷积的分析提供支持。针对鉴定的化合物，可以使用多变量分析等手段，探索上述成分对气味的贡献度。