食品包装材料中异物分析检测方案(气质联用仪)

Application No.M291News http：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行日：2020年2月400-650-0439 ApplicationNews GC/MS 热裂解-GC/MS 法在食品异物分析中的应用 No.M291 近年来，随着食品中混入异物的案例增加，开展异物分析的必要性也不断提高。傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)和能量色散型荧光×射线分析仪(EDX)等仪器可以对异物进行鉴定，热裂解-GC/MS 法和热萃取-GC/MS法也可以对树脂材料和添加剂中的微量有机污染物进行定性分析。 假定食品包装材料中的树脂为食品异物，本文采用热裂解-GC/MS 法对其进行分析。热裂解-GC/MS分析使用的是多功能进样口OPTIC-4。OPTIC-4最高可以快速升温(60℃/s)至600℃，因此，可以提供多种进样方法完成样品的热裂解处理。 K. Kawamura， Y. Kawakita， Y. Kudo 样品和分析条件 图1所示为分析时使用的 GCMS-QPTM 2020NX及多功能进样口OPTIC-4 的外观。 准备市售的食品包装材料作为实际样品。使用切割刀切割0.2 mg左右的样品，装入OPTIC-4的 DMI微型试剂瓶，然后放入 DMI 专用的衬管中(图2)。 表1所示为装置系统及分析条件。 图2使用 OPTIC-4 进行热裂解分析的样品制备流程 图1GCMS-QPTM 2020NX+OPTIC-4 表1分析条件 |树脂材料的定性 图3所示为得到的热解色谱图(热裂解-GC/MS 法得到的总离子流图)。根据树脂热裂解的参考文献”，聚乙烯(PE)特征性的热解色谱 图是烃类以等间隔方式排列，因此，推测本次分析的母材中含有异物聚乙烯(PE)。 图3所分析异物的热解色谱图(上)和 PE的热解色谱图(下) 此外，在实际样品的热解色谱图中，还出现了除在聚乙烯(PE) 的热解色谱图中对应峰之外的特征性峰①~③。通过NIST 数据库和参考文献”对各峰的化合物进行鉴定，结果显示，②是聚酰胺 (PA)热裂解的特征产物己内胺。 ①及③分别是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)热裂解的特征产物4-(乙烯氧羰基)苯甲酸和苯甲酸。基于以上结果，本文检出的异物为聚乙烯(PE)、聚酰胺(PA)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的复合树脂。 图4峰①~③的质谱图及鉴定的化合物 总结 本文使用多功能进样口OPTIC-4，通过热裂解-GC/MS 法对食品中的假定异物(树脂)进行分析。结果显示，通过热解色谱图和热裂解生成产物可以对复合树脂进行定性分析。因此，本实验验证了使用热裂 解-GCMS法可以对树脂材料进行定性分析，包括 FTIR 难以分析的微量异物和多层薄膜异物，通过这种分析技术，也可以判断异物的来源，并采取相应措施。 ( <参考文献> ) ( 1) S . Tsuge， H . Ohtani， C . Watanabe： P yrolysis-GC/MS Data Book of Synthetic P o lymers -Pyrograms， Th e rmorgams and M S of Pyrolyzers-， 1st E dition，Elsevier， 42 0 (2011) ) 岛津应用云 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 1分析系统构成 制作日期：2020/2/ ※刊载信息(P/N、价格等)为作成资料时的信息，所以是“参考信息”。Lo 正式商讨时，请务必向“岛津营业负责人”确认最新的信息。 ※包装运费和安装调整费用是另行收取的。 ※包装运费和安装调整费用是另行收取的。 本文使用多功能进样口OPTIC-4，通过热裂解-GC/MS法对食品中的假定异物（树脂）进行分析。结果显示，通过热解色谱图和热裂解生成产物可以对复合树脂进行定性分析。因此，本实验验证了使用热裂解-GCMS法可以对树脂材料进行定性分析，包括FTIR难以分析的微量异物和多层薄膜异物，通过这种分析技术，也可以判断异物的来源，并采取相应措施。